7.食品中灰分的测定.ppt

食品分析与检测 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。 （1）水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。 （2）水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和Fe、Al等的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸溶性灰分：反映的是Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 （4）酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 （1）评判食品品质： ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。水溶性灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。 2）评判食品加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3-0.5%；标准粉为0.6-0.9%； 3）判断食品受污染的程度 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 4）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。 案例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。 二、总灰分的测定 1.原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 马福炉 马福炉(箱式炉) 有一个长方形炉膛，用电阻丝或硅碳棒加热，打开炉门即可放入各种欲加热的器皿和样品。 马福炉的炉温由高温计测量，由一对热电偶和一只毫伏表组成温度控制装置，可以自动调温和控温。 马福炉的使用时的注意事项 (1)检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极是否接反； (2)调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示到所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所需温度时即能恒温; (3)灼烧结束后,先关电源,不要立即打开炉门,以免炉膛骤冷而碎裂。一般温度降至200℃以下方可打开炉门, 用坩埚钳取出样品； (4)高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上,以免过热引起火灾； (5)炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不能放精密仪器。 微波马弗炉的特点 (1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升温至1000-1200℃。 (2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。 (3).灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。 (4).瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温，传统方法需要一个小时甚至更长时间。 (5).精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情况下停止操作。 4.测定条件的选择 （1）灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩埚等多种等，其中最常用的是瓷坩埚。 瓷坩埚 优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ①耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ②温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。 灰化温度过