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7 外场作用下的无机合成技术
第7章外场作用下的无机合成技术 7.1.2.1 超声雾化法制备金属颗粒 7.1.2.2 声化学合成胶态铁 7.1.2.3 超声波对钼酸铵溶液结晶的影响 7.1.2.4 超声波场中硫酸氧钛水解的研究 微波在整个电磁波谱中的位置如图所示,通常指波长 为1m到1mm (频率:300 MHz~300GHz)范围内的电 磁波。 微波谱 1~25cm波长范围用于雷达,其它波长范围用于 无线电通讯。 国际无线电通讯协会(CCIP)规定: 家用微波炉使用频率为2450 MHz(波长12.2cm), 工业加热设备使用频率为915MHz(波长32.8cm)。 不干扰雷达和无线电通讯。 微波加热 实验表明: 1、极性分子溶剂能吸收微波而被快速加热;非 极性分子溶剂几乎不吸收微波能,升温很小。 2、有些固体物质能强烈吸收微波,能迅速被加 热升温;有些物质几乎不吸收微波能,升温幅度小。 3、金属材料反射微波,其吸收的微波能为零。 4、可透射微波材料(如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等)或非极性介质,微波可完全透过,材料不吸收微波能而发热很少或不发热。 微波穿透深度:从样品表面到内部功率衰减到一半的截面的距离。该参数在设计微波实验时很重要。超过此深度,透入的微波能量很小,此时加热主要通过热传导。 7.2.2.1 微波水解法制备超细TiO2粉体 7.2.2.2 微波固相反应 7.2.2.3 无机盐在多孔材料上的高度分散 7.2.2.4 Y,Ce-TZP陶瓷的微波快速烧结 (1)微波能直接穿透样品,里外同时加热,不需传热 过程,瞬时可达所需温度; (2)微波加热的热能利用率很高(50%-70%),节约能 源,调节微波输出功率,可调节样品的加热,便于 进行自动控制和连续操作; (3)微波加热在短时间内将能量转移给样品,使样品 本身发热,微波设备不辐射能量,可避免环境高温,改 善工作环境; (4)微波除热效应外,还有非热效应,可选择加热。 Pb3O4的微波法制备 1、活性组分的分散度对于提高催化反应的活性 和选择性具有十分重要的意义。 2、担载型催化剂,通常是将活性组分分散到具 有高比表面的载体上而制成的。 3、分散通常将样品在某温度下加热数小时或数十小 时完成。 4、方法:单分子层分散、离子交换和浸渍。 CuCl2在NaZSM-5分子筛上的微波分散。 2.0g NaZSM-5粉末样品同一定量的CuCl2研磨均匀后,在家用微波炉中处理10-20分钟。 表征发现微波分散的CuCl2/NaZSM-5具有以下优点:高负载;处理时间短;制备简易,无需搅拌、干燥和焙烧。 实验发现微波激发产生的等离子体较之常规的 直流和高频等离子体有许多独特的优点: 电离度高,电子浓度大; 电子和气体分子的温度比高,电子动能很大而气体分子却保持较低温度,利于低温CVD; 适应气体压强很宽;无极放电避免了电极污染; 微波技术已成熟,为控制等离子体提供有利条件 由于上述诸多特点,目前微波等离子体光谱分析已成为原子光谱分析的一个重要领域,并发展起来微波等离子体质谱、色谱用微波等离子体离子化检测器等一系列新型分析技术。 1、德拜长度(Debye Length) λp :等离子体电中性条件成立的最小空间尺度。 2、振荡周期τp:描述等离子体特性的另一个重要参量,是等离子体电中性条件成立的最小时间尺度。 等离子体一般可分为两种类型: 热等离子体或高温等离子体; 冷等离子体或低温等离子体。 1. 快速制备光导纤维 2. 做强功率激光的高效激发泵源 3. 制造太阳能电池薄膜 4. 合成与制备聚合物膜和无机膜 5. 合成金刚石薄膜 6. 低功率微波等离子体合成氨 7. 低功率微波等离子体合成氮氧化物 7.3.2.1 电化学溶解直接制备纳米TiO2 7.3.2.2 纳米结构过渡金属簇的选择合成 7.3.2.3 电场对γ-辐射制备银纳米晶型外貌的影响 7.3.2.4 超声与电沉积工艺制备磁性纳米粉末 思考题: 制备纳米TiO2 颗粒有哪些技术?结果怎样?(纳米TiO2颗粒的粒径大小、分布、微观形貌等) 7.2.3 微波等离子体化学 三、等离子体类型 7.2.3 微波等离子体化学 四、获得微波等离子体的方法和装置 获得等离子体的方法和途径是多种多样的, 除了宇宙星球、星际空间及地球高空的电离层属于自然界产生的等离子体外,其它的都是人为产生的等离子体。微波等离子体是靠气体放电的办法获得。 7.2.3 微波等离子体化学 四、微波等离子体的应用 7.3.1
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