YS/T 438.4-2001砂状氧化铝物理性能测定方法 比表面积的测定.pdf

YS;T438.42001 前 言 生产砂状氧化铝是今后铝工业的发展方向 比表面积是表征砂状氧化铝的一个重要参数.它对氧化 铝在电解质中的溶解速率起着关键作用，同时比表面积的大小也表明了氧化铝对电解生产烟气中氟化 氢、二氧化硫等有害气体的吸附能力 目前对砂状氧化铝比表面积的测定既无国家标准也无行业标准 因此制定此标准很有必要。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准山中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由广西平果铝业公司负责起草 木标准主要起草人:杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁。 中华人民共和国有色金属行业标准 砂状氧化铝物理性能测定方法 YS/T438.4-2001 比表面积的测定 Methodsforphysicalperformancedeterminationof sandyalumina-Determinationofspecificsurfacearea-B.E.T.method 范围 本标准规定了连续流动色谱法测定砂状氧化铝比表面积的分析方法 本标准适用于砂状氧化铝比表面积的测定 2 方法提要 根据低温物理吸附原理，采用单气路连续流动色谱法，通过测定砂状氧化铝试样在液氮的温度下对 氮气的吸附量，利用B.E.T多层吸附理论及其公式计算试样的比表面积。 3 试剂 3.1 氮气，纯度99.99%以上 3.2 氦气.纯度99.99%以上。 3.3 高纯液氮 3.4 无水乙醇 :分析纯 3.5 工业盐酸。 3.6 玻璃棉。 37 脱脂棉 4 仪器 4.1ST-03型表面与孔径测定仪 4.2 测定数据处理系统。 4.3 试样管 4.4 干燥器 4.5 烘箱:最高使用温度300C。 4.6分析天平:精度。11mg. 5 试样 5门 将空试样管((4.3)在120℃下烘十30min左右，放人干燥器(4.4)中冷却至室温，称其质量 5.2 试样装人试样管(5.1)中，将试样连同试样管一起在120℃下烘干2h,取出置于干燥器(4.4)中冷 却至室温备用 5.3将烘好的试样及试样管(5.2)以差减法求出试样的质量.在试样管 端轻轻塞上玻璃棉，将填好的 中国有色金属工业协会2001一02一12批准 2001一05-01实施 YS/T438.4-2001 试样管保存在干燥器(4.4)内。 5.4 试样的装填量为0.05g左右，精确至。.1mg 6 测定步骤 6.1使用单气路的连续流动色ift法，将冷阱管2-3,1-4的接头连接 6.2 调整好气路使得到的相对压力在所需的量程之内，阻力阀的开度应适当，阻力阀开到 一定开度后， 用稳压阀调节改变气体的流量，载气的流速范围控制在30--50m工_/min,混合气总流速控制在30-7 m工_/min 相对压力按下式计算: P,, R,, p P 入 = 一不J二= -不万-X -I-= a X -.,- 1, 八t 1、 I- 式中:x— 相对压力; Pv-一氮气的分压,Pa; 尸 大气压，Pa; 尸 一液氮的饱和蒸气压，Pa; a-一 混合气成分; RN一一氮气流速，ml_/min; R— 混合气流速，m1,/min 用单气路连续流动色谱法进行测定，应选择相对压力Pl,/P在。.25-0.35范围内的某一点 6,3 安装好试样管，并将恒温炉套在试样管t 6.4 接通气路检查气路的密封性 6.5 启动电路部分，打开恒温炉温控开关，温度转换开关放在120C档，对试样进行通气热处理 30min，热导池桥电流控制在160mA，六通阀置于脱附位置，调节好气体流速。 6.6 在冷阱上套 仁盛满液氮的杜瓦瓶 6.7 打开计算机，启动测定软件，设置好测定参数，调整基线