分析方法验证(13-10-25).ppt

具体的降解条件： 酸降解： 一般选择0.1N的盐酸 。酸液的浓度、降解的时 间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上 灵活确定。 碱降解： 一般选择0.1N的氢氧化钠溶液 。碱液的浓度、 降解的时间均可根据具体品种，在前期预试验 的基础上灵活确定。 氧化降解： 一般采用市售的双氧水 。双氧水的浓度、降解 的时间均可根据具体品种，在前期预试验的基 础上灵活确定。 高温降解： 根据ICH规定，结合中国药典附录要求，我们 一般确定高温条件为：60℃，放置10天。 高湿降解： 一般采用25 ℃ ，RH90±5%的条件。放置10 天。 一般用饱和硝酸钾溶液制备湿度条件 （ RH92.5% ）。 高湿降解研究时，需要考察样品的吸湿增重， 以确定样品是否具有引湿性，这对于样品包装 的选择非常重要。当吸湿增重≥5%时，样品具 有一定的吸湿性，需要继续研究。 光照降解： 国内注册要求：4500LX±500LX条件下放置 10天。 国外注册要求：放置过程的总照度不得少于 120万LX。 为了同时符合国内外注册的要求，实际操作中将光线照度定为4500LX±500LX，放置时间延长到15天。 取样时间点： 酸降解、碱降解、氧化降解根据预试验确定的 时间取样检测。 高温、高湿、光照降解分别于第5、10天取样 检测。（光照降解增加第15天的取样） 降解程度的一般性要求： 酸降解、碱降解、氧化降解一般要求样品降解控制在20%之内，以10～15%左右为宜。 高温、高湿、光照降解没有特别要求，以实际降解量为准 检测项目： 酸降解、碱降解、氧化降解时主要考察杂质情况、主峰降解情况即可。 高温、高湿、光照降解时要求按照中国药典2010年版二部附录XIX C 〈原料药与药物制剂稳定性试验指导原则〉中原料药的重点稳定性考察项目进行检测，如外观、干失、相关物质、含量等。 谢 谢！ 分析测试中心 陈晓丽 2013.10.25 分析方法验证 一、概述 1、分析方法验证的定义： 分析方法验证是证明一个分析方法适合于特定产品的某种分析需要的过程。 2、验证的目的： 为了得到准确、精密、可靠的数据。 分析方法验证 3、分析方法验证相关的常用指导原则 各国药典附录： 如USP〈1225〉方法验证，中国药典 2010 年版二部附录 XIX A药品质量标准分析方法 验证指导原则。 FDA：分析方法验证指南 SFDA：化学药物质量控制分析方法验证技术 指导原则 ICH：Q2（R1）分析方法验证 4、适用范围： 新建立的分析方法； 分析方法出现变更时； 采用药典及其它法定标准未收载的分析方法； 药品生产工艺变更，可能引入新的杂质时。 5、不适用范围： 对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的分析项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、干燥失重、灰分、装量等等。 二、分析方法验证过程 1、准备工作： 人： 有可以运用该分析方法，经过培训的人员。 仪器： 有符合要求的、经过校准的、稳定的仪器。 验证方案： 有经过批准的该待验证分析方法的验证方案，其中有明确的职责规定，对于每一个步骤都有详细的描述，对于每一个验证项目都有明确的可接受标准等等 样品 有质量合格的样品，经过准用的合适的各种对照 品。（包括工作对照品、各杂质对照品） 2、严格按照批准的验证方案进行验证工作。如 出现异常或需进行适当调整时，应先经过批准。 3、验证结束后： 对所得图谱和数据进行分析评价； 得出验证结论，出具验证报告。 三、分析方法验证的内容 根据不同的分析方法的特性及用途确定不同的 验证项目和内容。 下表所列是通常情况下不同类型分析方法应该 进行验证的项目： 1、专属性 专属性是指在其他成分（如杂质、降解物、辅 料等）可能存在的情况下，采用的分析方法能 够正确鉴定、检出被