33 含碳耐火材料用中间相沥青制备.pdfVIP

第30卷第4期 煤 炭 转 化 V01．30No．4 2007年10月 COALCONVERSlON oct．2007 ，含碳耐火材料用中问相沥青的制备+ 李士强赵雷2’李亚伟2’贺中央∞雷中兴”李远兵2’ 摘要 以中温煤沥青为原料。通过热聚合一溶荆抽提法制备了中间相沥青，并考察了热聚合 工艺参数(升温速率、热聚合温度和时间)对中问相形成的影响．采用热分析仪和红外光谱仪分析了 热聚合前后沥青的热性能和结构变化，并在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察了中间相沥青炭 化前后的微观结构．结果表明，热聚合工艺参数直接影响热聚合反应过程及热聚合沥青的结焦值和 C，10 中阃相曲产率，最佳热聚合务件为：3．5℃／min，440h(升温速率、热聚合温度争时间)．刺得 c阻上，炭化结构为薄带状叠合的板状炭质结构． 的中闻相沥青结焦值为85．5％，热裂解温度在300 关键词 中温煤沥青，中间相沥青，热聚合，溶剂抽提，炭化结构 中图分类号TQ522．65 值中间相沥青，考察了热聚合工艺参数(聚合温度、 O 引 言 聚合时间和升温速率)对沥青结焦值和中间相沥青 产率的影响。分析了热聚台前后沥青的热性能和结 20世纪60年代，自Brooks等“7首次在偏光显 构变化。观察了中间相沥青炭化前后的微观结构，旨 微镜下观察沥青热处理时发现液晶状各向异性炭质 在寻找一种性价比合理的中间相沥青魄生产方法， 中间相球体以来，因中间相沥青原料来源丰富、性能 为碳复合耐火材料提供高性能结合剂． 优异、价格低廉而被视为高级炭材料的优秀母体，逐 步形成了系列中间相产品的开发和应用．口1已开发 1 实验部分 出的中间相产品包括已工业化了的中间相沥青基炭 纤维、超高功率电极用针状焦和锂离子二次电池电 实验所用原料为武钢中温煤沥青，其软化点为 极用中间相炭微球等o‘8]，处于实验室研究阶段的有 83．5C，甲苯不溶物(BI)含量为15．03％，喹啉不溶 中间相沥青基炭一炭复合材料o]、中间相沥青基泡沫 炭、超高比表面积活性炭““、催化剂载体和炭膜等． o．27％，水分o．6％．将原料煤沥青进行表面清洗和 粉碎处理后放入热聚合反应釜中，以2．5℃／min， 在耐火材料领域，Kanno等[1”以萘基中间相沥青 (NMP)分别和热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂混3．5℃／min和4．5℃／min三种不同的升温速率升 合作为镁碳砖的结合剂；在国内，水恒福等“”以煤 焦油为原料自制中间相沥青作为镁碳砖结合剂．两 点之一，并分别保温4h，6h，8h，10h和12h后，风 者研究都表明其性能优于酚醛树脂．从目前看，中间 冷至室温，得到热聚合沥青．将得到的热聚合沥青进 h～10 相沥青用途多样，其选用的原料和制备方法也不同． 行溶剂抽提5 h，再经真空干燥得到中问相沥 一般而言，制备中间相沥青的原料有煤沥青或煤焦 青，中间相的产率计算公式为：中间相沥青产率一 油、石油沥青和纯芳烃等，在这些原料制备中间相沥 (抽提后残留物质量／抽提前热聚合沥青质量)× 青过程中往往加入催化剂、交联剂或供氢剂等，生产 100％． 工艺