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差热分析 (Differential Thermal Analysis) 4. 差热分析(DTA) 差热分析(Differential Thermal Analysis , DTA) ：在程序 温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种 技术。 数学表达式： ΔT=T -T S R 其中，T 和T 分别代表试样及参比物的温度。 S R 得到的温差与温度（或时间）的关系称为差热曲线(TDA 曲线) 参比物(R)：实验温度范围内，不产生任何热效应的已 知物质。参比物的温度(T )与程序温度同步。 R 试样(S) ：在程序温度内，能够发生相转变或反应，如 相变、熔化、沸腾、蒸发、晶格结构变化、化学反应等。 即，在程序温度内，存在热效应（吸热或放热）。 4. 差热分析(DTA) 4.1 DTA的基本原理 仪器结构 加热炉 样品支持器 温差热电偶 记录仪 程序控温系统 4.1 DTA的基本原理 试样S和参比物R分别放在两只坩埚里，再置于加热炉中的支持器上， 然后进行等速升温。若试样不发生热效应，则在理想情况下，试样温度 T 和参比物温度T 相等，即ΔT=0，差示热电偶无信号输出。 S R 当试样上升到某一温度而发生热效应时，试样测试与参比物温度不 再相等ΔT≠0，差示热电偶有信号输出。 4.2 DTA 曲线 无热效应：ΔT =T – T = C s r 吸热反应：ΔT =T – T 0 s r 放热反应 ：ΔT =T – T 0 s r 4.2 DTA 曲线 1. 基线：ΔT近似于0 的区段(oa, de, gh) 。 2. 峰：离开基线后又返回基线的区段(如abd, efg) 。 3. 峰宽：离开基线后又返回基线之间的温度间隔 (或时间间隔)(a~d, e~g) 。 4. 峰高：垂直于温度(或时间)轴的峰顶到内切基 线之距离(bi) 。 5. 峰面积：峰与内切基线所围之面积(abda) 。 6. 外推起始点(出峰点) ：峰前沿最大斜率点切线 与基线延长线的交点(J) 。 差热谱图中的温度曲线表示参比物温度（或样品温度，或样品附近的其他 参考点的温度）随时间变化的情况。 峰的方向：习惯上认定正峰为放热，负峰为吸热。 差热曲线上的峰数目就是测量温度范围内样品发生相变或化学变化的次数。 峰的位置对应着样品发生变化的温度。 峰面积是代表反应的热效应总热量，是定量计算反应热的依据。 4.3 DTA 曲线影响因素(仪器方面) 样品支持器和热电偶 DTA测试区的热量主要源于热源