生成棕红色胶态银进行比色测定.PPT

银盐法实验原理 样品经灰化或消化后，让所含As5+→AsH3，再与二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC）作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定(520 nm)。 ASH3：砷化氢为气态，剧毒！ 比色定量 作 业 撰写实验报告： 实验题目 实验原理 实验结果 实验讨论 （操作中现象的出现原因；结果的影响因素等） * 饮料中砷的测定-银盐法 王冬亮 讲师wdliang@mail.sysu.edu.cn 常量元素：钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫等。 微量元素：1.必需微量元素 铜、钴、铬、铁、氟、碘、锰、钼、硒、锌 2.可能必需微量元素 硅、镍、硼、钒 3.有潜在毒性，但低剂量可能有功能作用的微 量元素 铅、镉、汞、砷（As）、铝、锡、锂 矿物质的种类 食品中砷的测定方法 银盐法（国标方法） 砷斑法 3.原子吸收法 4.硼氢化物还原比色法 5.氢化物原子荧光光度法 试剂 1.砷标准使用液：1. 00μg/ml砷。 2.分析样品：某品牌的蜜桃汁和橙汁。 3.盐酸溶液（1:1）：取100ml盐酸加水稀释至200ml混匀。 4.15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾，加水溶解至100ml，混匀，现用现配。 5.酸性氯化亚锡溶液:称取40 g氯化亚锡(SnCl·2H2O),溶于浓盐酸,用纯水稀释至100 mL,投入数颗金属锡粒。 6.无砷锌粒(10-20目)。 7.乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100 g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。 8.吸收液:称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)置于乳钵中,加少量氯仿溶解移入100 ml量筒中,加入1. 8 ml三乙醇胺,用氯仿稀释至100 ml。 仪器 砷化氢发生装置 可见光分光光度计 试剂和仪器 实验流程 1.消化或灰化 2.生成胶态银 （红色） 3.比色 步骤一 步骤二 步骤三 左边为AsH3发生器，加入样品消化液（HCl）、KI、SnCl2,Zn粒； 中间为导管，有含Pb(AC)2棉花吸收的H2S； 右边为AsH3 吸收管，加入AgDDTC 、三乙醇胺和氯仿。 实验步骤 1和2. 消化和生成胶态银 3. 比色定量 室温反应45 min，生成胶态银，加氯仿补充至4 ml 各管 4 ml AgDDTC吸收液 各管3 g，充分反应生成砷化氢AsH3 Zn粒 静置15 min , 充分反应生成3价砷 各管 0.5 ml SnCl2 各管 3 ml 15% KI 20 ml 20 ml 20 ml 各管8 ml 盐酸（1:1） 各管补至40 ml 去离子水 0 10 ml 10 ml 0 0 0 0 0 0 样品 0 0 0 9.0 ml 7.0 ml 5.0 ml 3.0 ml 1.0 ml 0 砷标准使用液 S2（橙汁） S1（蜜桃） STD 6 STD 5 STD 4 STD 3 STD 2 STD1 试剂空白 样品 标准 (划线标记)  设置520nm 预热30min 清洗比色皿 STD1管调零 氯仿 比色检测 记录OD值 开机 关机并清洗比色皿 样品间请用氯仿清洗比色皿 ( ) 1000 2 1 3 - = m m m X × × 1000 结果计算 式中：X—样品中砷的含量，单位为mg/kg或mg/L； m1—测定用样品液中砷的质量，单位为μg； m2—试剂空白液中砷的质量，单位为μg； m3—试验质量或体积，单位为g或ml； 计算结果保留2位有效数字。 校准曲线的绘制： 减去试剂空白的吸光度来修正对应的每个标准溶液的吸光度以修正的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的砷含量(μg)为横坐标作图。 注意事项和思考题 1. AsH3发生器加入无砷锌粒后，需要用水封锥形瓶口。如果不封，后果如何？ 2. 比色前，所有吸收管需用氯仿补至4 ml。如果不补充，后果如何？ 思考题请写入实验报告 3. 本次实验所用的HCl的摩尔浓度是多少？ * * *