锅炉水化验作业指导书.doc

1 微量油的测定（紫外分光光度计） 1.1 概要 本法适于测定生产返回水、锅炉给水的油含量，测定范围为：0.1～4.0mg/L。 紫外分光光度法测定水中微量油含量，干扰物质较多，如含硫、氮的杂环化合物、酚及某些有机物，为消除或减少这些物质的干扰，本法采用从水样中萃取获得的油作标准油绘制工作曲线。 1.2 仪器和试剂 1.2.1 紫外分光光度计：此仪器附有1、5cm石英比色皿。 1.2.2 分液漏斗：1000mL或500mL锥形分液漏斗。 1.2.3 比色管或容量瓶：25mL具磨口塞的比色管或容量瓶组。 1.2.4 色谱分离柱：φ25×750～1000mm一根。 1.2.5 正庚烷：以加有高锰酸钾—硫酸再蒸馏制备的二次蒸馏水作参比，正庚烷在225nm 和254nm下的吸光度应小于0.15。否则，应使用硅胶或其它措施除去芳香烃。 1.2.6 硅胶：粗孔微球胶，60～120目，在温度为150～160℃下烘4～5小时活化后使用。 1.2.7 重蒸馏水：取普通蒸馏水，按1L水中加0.2g高锰酸钾5mL浓硫酸的比例，加入玻 璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制备二次蒸馏水。 1.2.8 无水硫酸钠； 1.2.9 硫酸溶液（1＋3）； 1.2.10 标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提（按1L水样加入25～ 30mL），将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或乙醚，将剩余少量抽提液转入已恒重的蒸发皿中，并用10～20mL石油醚或乙醚洗涤蒸馏瓶，洗涤液也一并转入蒸发皿中，移至70℃水浴上将其蒸干后，放入70℃烘箱烘至恒重，以此油为标准油。 1.2.11 油标准溶液制备 1.2.11.1 贮备溶液（1mL含1mg油）：于称量瓶中准确称取0.1g标准油（称准至0.2mg）， 用脱芳香烃的正庚烷溶解转入100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。 1.2.11.2 油标准工作溶液（1mL含0.2mg油）：吸取油贮备溶液20.00mL，注入100mL容量 瓶中，用脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。 1.3 测定方法： 1.3.1 绘制工作曲线： 按表吸取油工作溶液，分别注入一组25mL 容量瓶中，以脱芳香烃正庚烷稀释至刻度。 油标准溶液的制备 将油标准溶液注入1或5cm石英比色皿中，于分光光度计上以0号作参比，用预选的工作波长测吸光度，根据吸光度和油含量绘制工作曲线。 1.3.2 水样的测定： 1.3.2.1 准确地采集500mL水样，摇匀后，注入1000mL分液漏斗，加5～10mL硫酸溶液（1+3）。 1.3.2.2 加25mL脱芳香烃正庚烷，剧烈摇荡2min，静置分层后，排出水层，将正庚烷层转 入25mL容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。 1.3.2.3 将抽提液注入1或5cm石英比色皿，在紫外分光光度计上，用预先选定的工作波长 （225～254nm），用脱芳香烃正庚烷作参比，测定吸光度。 1.3.2.4 根据吸光度，从工作曲线上查出相应水样的含油量。 2 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 2.1 概要 在pH 为1.2～1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等硅含量的测定。 本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即2.5μg/L SiO2。 2.2 仪器和试剂 2.2.1 ND-2105型微量硅酸根分析仪：15cm比色皿。 2.2.2 酸性钼酸铵溶液的配制： 2.2.2.1 称取50g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H20］溶于约500mL高纯水中。 2.2.2.2 取42mL浓硫酸在不断搅拌下加入到300mL高纯水中，并冷却到室温。 将按2.2.2.1配制的溶液加入到按2.2.2.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1L。 2.2.3 10%酒石酸溶液（m/v）； 2.2.4 1，2，4酸还原剂； 2.2.5 3N硫酸溶液； 2.2.6 10%钼酸铵溶液（m/v） 以上试剂均应用高纯水配制，并贮于塑料瓶中。 2.3 测定方法 按仪器说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。 2.3.1 水样的测定：取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min； 加3mL酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2mL1，2，4酸还原剂，混匀后放置8min，进行含硅量的测定。 在进行测定时，应依照其含硅量由小到大的顺序，将显色好的水样分别冲洗并注满 比色皿，然后开启读数开关，仪表指示即为