分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理.ppt

第一节 试样的采取和制备 在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析时，只能称取几克、十分之几克或更少的试样进 行分析。取这样少的试样所得的分析结果，要求能反映整批物 料的真实情况，则分析试样的组成必须能代表全部物料的平均 组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是 毫无意义的。 一、采取试样的一般原则 1.采样前必须进行现场 察并收集有关资料，详细了解采样对象及其周围的环境等。 2.采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。 3.根据试样的性质和分析测定的要求采样里。 4.为了避免试样中待测组分的形态，价态或含量的部分发生变化。需采用合理的方式保存试样。 一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带） 依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 二、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类 等，它们的采样方法如下： (一) 矿石试样 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要根据堆放 情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越 多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应 取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常 试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m＝Kda 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为 试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验 常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之 间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为 2，则上式为： m＝Kd2 2.湿存水的处理 一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品表面及 孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随着样品的粉碎程 度和放置时间的长短而改变。试样中各组分的相对含量也必 然随着湿存水的多少而改变。例如含SiO260％的潮湿样品 100克，由于湿度的降低重量减至95克，则SiO2的含量增至 60/95=63.2%。所以在进行分析之前，必须先将分析试样放 在烘箱里，在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质 而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。用烘干样 品进行分析，则测得的结果是恒定的。对于水分的测定，可 另取烘干前的试样进行测定。 制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小 的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试 样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中 心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收 集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。 每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩 分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连 续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然 后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/nm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。 (四) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、 农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取 样点可少一些，每点所取之量也不必太多。 各点所取试样混匀即可作为分析样品。 1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。 2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的 ——代表性（不挥发、不沉淀、不变质） 容器（玻璃、聚乙烯、石英）、 时间（72 h, 48 h, 12 h）、保存方