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（2）开机自检　傅立叶变换红外光谱仪中Michelson干涉仪是开机自检的重要部件，该部件对温度极为敏感，因此冬夏开机前，应充分预热仪器，使其在合适工作温度，否则仪器中的“laser”或“mirror”自检不易能通过。 2 实验操作注意事项 （1）样品充分研磨　红外光谱分析中制备固体样品时，应注意充分研磨，保样品粒度小于50μm，否则由于散射而引起的光强损失较大。研磨时，应防止样品因粒度过小吸收空气中的水而造成压片失败。 （2）仪器参数设置应恰当　红外光谱分析中比较重要的参数是分辨率，分辨率较低分辨效果较好，《中国药典》规定，绘制红外光谱图时仪器的分辨率应不低于2cm-1，因此分辨率的数值只能小于等于2，否则所得红外吸收峰为宽峰，细小差异无法分辨，如可能无法观察到因共振偶合所致的裂分峰。 重金属及砷盐检测标准 砷（As）≤2.0mg/kg 汞（Hg）≤0.2mg/kg 铅（Pb）≤5.0mg/kg 镉（Cd）≤0.3mg/kg 铜（Cu）≤20.0mg/kg 《中国药典》2010版规定： 原子吸收光谱法 基于蒸气 相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收来测定样品中该元素的一种方法 原子吸收分光光度计示意图 预混合型原子化器 雾化器 长28～60mm 外径6～9mm 内径4～8mm 2000～3000℃ 冷原子原子化器 氢化物发生法原子化器 原子吸收光谱法操作注意事项 供试液的制备 分析条件的选择 干扰的消除 分析线 狭缝宽度 灯电流 原子化条件 利用启辉器点火。 自动吸样 原子发射光谱法-ICP 定义-等离子体是一种电离的气体，由离子、电子和中性原子所组成。它们所带的正负电荷相等，故称为等离子体。 性质-这种等离子体的总电荷虽为零，但能导电。通电时，因气体有很大的流动性，且气体的带正负电荷的离子和电子重新结合时，将产生很高的能量，因而激起很高温度发出强光。此高温不仅能使分子解离，而且可使激发态的原子数目增加，故使光谱增大。 产生原理-ICP是利用高频感应电流激发产生火焰的光源。常将27.1MHz频率的电耦合到以空心铜管绕成的感应线圈上，在此线圈内放入一石英管灯具。利用Ar做载气，使雾状分析试样喷入管内，通过高频发生器之电离。这时，高频电能将通过铜管线圈的电感，传给等离子体而产生感应焰炬。 原子发射光谱法-ICP 过程- 试样溶液经雾化器雾化成气体溶胶进入加热室使溶剂蒸发，再送入冷凝器冷却，使成液体流出，而溶质则形成干的气溶胶进入等离子体焰炬，发射光聚焦后，送至摄谱仪。 原子发射光谱法-ICP ICP示意图 优点 温度较高 -9000-10000K以上 灵敏度高-无一般火焰中难熔金属氧化物生成 (比电弧或火花光源高2～3个数量级) 测量范围宽-5～6个数量级内进行 多元素同时测定 原子发射光谱法-ICP 定义-当气态原子吸收了特征辐射后被激发到高能态，大约在10-8s内又跃迁回到低能态或基态，同时发射出与入射波长相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光，是一种光致发光现象。 优点-灵敏度较AAS高 原子荧光光谱法 原子荧光光谱的类型 非共振原子荧光 共振原子荧光---概率大，荧光线的强度大 直跃线原子荧光---有时强度比振荧光强 波长长移 阶跃线原子荧光---波长长移 反斯托克斯荧光---波长短移， 激发能除辐射能外，尚有热能 现代分析仪器技术与应用 荧光分析法 分子荧光分析法 有些物质的分子，在用紫外-可见光激发时，亦能发射荧光，由此建立的方法 荧光分析法操作时的注意事项 温度 溶剂 pH值的影响 荧光熄灭剂 散射光的影响 蒙药珍珠杆及其伪品甲醇提取物的荧光谱鉴别 珍珠杆 接骨木 桂枝 钩藤 红外光谱法 红外吸收光谱法(infrared spectroscopy)，是依据物质对红外辐射的特征吸收而建立的一种分析方法，与紫外-可见吸收光谱相同，红外光谱也属于分子吸收光谱。 红外波段的划分 名称 波长 （μm） 波数 （cm-1） 能级跃迁类型 近红外 0.75～2.5 13300～4000 O-H、N-H、C-H键的倍频 中红外** 2.5～25 4000～400 分子中原子的振动及分子的转动 远红外 25～500 400～20 分子的转动、晶格振动 分子吸收红外辐射产生吸收的条件 ①辐射能等于振动跃迁所需要的能量，即 。 ②振动前后偶极矩产生变化，即 。 红外光谱仪 制样 对样品的要求： 1）样品的纯度超过98％ 2）样品应不含水分 经纯化后的样品，不同物态采用 不同方法进行分析。 1. 固体样品 1）压片法：KBr(光谱纯，200目)压片