矿渣硅酸盐水泥氧化镁的测定原子吸收光谱法.docVIP

矿渣硅酸盐水泥─氧化镁的测定─原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法采用原子吸收光谱法测定氧化镁。 本方法适用于矿渣硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中氧化镁的测定。 2 原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶液， 分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰。在空气-乙炔火焰中，于285.2nm 处测定吸光度。 3 试剂 3.1 硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。 3.2 盐酸，ρ约1.19 g/mL， 1+1，1+10 3.3 氢氟酸，ρ约1.13 g/mL 3.4 高氯酸，ρ约1.60 g/mL 3.5 氯化锶溶液，锶50g/L 将152.2g 氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。 3.6 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL 称取1.000g 已于600℃灼烧过1.5h 的氧化镁，精确至0.0001g，置于250 mL 烧杯中，加 入50 mL 水，再缓缓加入20 mL 盐酸(1+1)，低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。 3.6 氧化镁标准溶液，0.050mg/mL 吸取25.00 mL 上述标准溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4 仪器 4.1 分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。 4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30mL(或铂皿：容量50～100mL)。 4.3 原子吸收光谱仪：带有镁元素空心阴极灯。 5 试样制备 将送来的样品采用四分法缩分至约100g，经0.080 mm 方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中 金属铁，将筛余物进行研磨，使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后，装入磨口瓶 中并密封。 6 操作步骤 6.1 空白试验 随同试料做空白试验。 6.2.称样 称取约0.10g 试样，精确至0.0001g。 6.3 试料分解 6.3.1 氢氟酸-高氯酸分解 将称取的试料置于铂坩埚(或铂皿)中，用0.5～1mL 水润湿，加5～7mL 氢氟酸和0.5mL 高 氯 酸，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL 盐酸(1+1)，温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化锶溶液(锶50g/L)， 用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A。 6.3. 2 硼酸锂熔融—盐酸溶解 将称取的试料置于铂坩埚中，加入0.4g 硼酸锂，搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高 温度至1000℃使熔成玻璃体，取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将坩埚放 入预先盛有150 mL 盐酸(1+10)井加热至约45℃的200mL 烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待 熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温，移至250 mL 容量瓶中， 加5mL 氯化锶溶液(锶50g/L)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液B。 6.4 标准系列溶液的配制 吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化镁的标准溶液(0.05mg/mL)，分别 放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 盐酸及10 mL 氯化锶溶液(锶50g/L)，用水稀释至标线，摇 匀。 6.5 工作曲线 将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于 285.2nm 处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数， 绘制工作曲线。 6.6 试样溶液的测定 从6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容 量瓶的容积视氧化镁的含量而定)，加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液(锶50g/L)，使测定溶液中盐酸 的浓度为6+94，锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线。摇匀。用原子吸收光谱仪，镁空心阴极 灯，于285.2nm 处在与6.4 相同的仪器条件下测定溶液曲吸光度，在工作曲线(见6.5)上查出氧 化镁的浓度)。