柠檬桉油分离高纯度香茅醛的研究.docxVIP

柠檬桉油分离高纯度香茅醛的研究陆顺忠1，曾辉2，黎贵卿1，关继华1(1.广西林业科学研究院，南宁530002;2.广西国有维都林场，来宾546100)摘要:柠檬桉油中含有丰富的香茅醛，属于热敏性物质，在高温在不稳定，使得高纯度分离难度增加。采用高真空2次精馏技术，生产出纯度大于95%的香茅醛，且得率大于60%。关键词:柠檬桉油;香茅醛;精馏中图分类号:文献标识码:TQ645.8AStudyonSeparatingHigh-pureCitronellolfromEucalyptuscitriodoraOilLUShun-zhong1，ZENGHui2，LIGui-qing1，GUANJi-hua1(1.GuangxiForestryResearchInstitute，Nanning530002，China;2.GuangxiWeiduStateForestFarm，Laibin，Guangxi546100，China)Abstract:Eucalyptuscitriodoraoilisrichincitronellolwhichisaheat-sensitivesubstance.Itisunsta-bleathightemperature，whichmakeshigh-pureseparationbemoredifficult.Highvacuumsecondaryrectifytechniquewascarriedout，whichcouldproducecitronellolwithpuritymorethan95%andyieldmorethan60%.Keywords:Eucalyptuscitriodoraoil;citronellol;rectify(Eucalyptuscitriodora)柠檬桉(Mgrtaceae)属桃金娘科材料与仪器试验用的柠檬桉油购自广西武鸣县;精馏柱1桉树属的常绿乔木，在我国以广西中南部、广东南部和福建南部栽培最多，云南南部、四川东南部低海拨丘陵地区也有少量栽培。利用柠檬桉的枝叶经水蒸气蒸馏得到的柠檬桉油是一种无色或淡黄色液体，具有令人愉快的香味，主要成分为香茅醛、香茅醇、香叶醇、蒎烯等，其中，香茅醛含量达50%～85%［1－5］。香茅醛是一种重要的香料，广泛用于饮料、糖果、食品等的加香和配制，还可用来合成香茅醇、羟基香茅醛和薄荷醇等其他香料［6］。(100cm，天津奥展科技有限公司);θ环填料(4mm×4mm，天津川友科技有限公司公司);真空泵(台州市黄岩汇丰真空设备厂)分析用的气相色谱为GC－920(上海海欣色谱仪器有限公司)结果与讨论柠檬桉油含有大量香茅醛，属于热敏物料，本身的热不稳定性给分离提纯带来了很大的困难。采用精馏分离这种物料时，一般从以下两方面解2收稿日期:基金项目:作者简介:2012－09－04广西科学研究与技术开发计划项目(桂科基0731031);“十一五”林业科学研究项目(桂林科字〔2006〕第16号)陆顺忠(1965—)，教授级高级工程师，主要从事林化产品加工研究及技术推广。350广西林业科学第41卷决这个问题:一是采用高真空精馏，降低釜温，防止热敏物料因过热而分解或聚合;二是减少热敏物料在受热区的停留时间，可以采用快速蒸馏进行1次精馏粗分，再2次精馏进一步提纯［7－9］。快速精馏，分离粗香茅醛，充分考虑精馏的釜底温度、真空度、回流比等，进行柠檬桉油分离粗香茅醛。2.1.1釜底温度对柠檬桉油精馏的影响柠檬桉油的1次精馏每次均称取600g经食盐(去水分)前处理的柠檬桉油投入1000mL三口瓶中，第1次精馏为恒定真空度5mmHg、回流比5∶1，探讨釜底温度对柠檬桉油精馏的影响，以香茅醛得率、纯度及精馏时间作为考查指标。实验结果如表1。2.1表1釜底温度与香茅醛得率和纯度的关系RelationshipbetweenkettlebottomtemperatureandyieldandpurityofcitronellolTab.1100/℃105/℃110/℃115/℃120/℃130/℃香茅醛得率/%香茅醛纯度/%65.788.473.589.778.690.278.890.678.587.878.284.5经过得率和纯度测定及精馏时间对比，确定精馏温度为塔釜115℃。恒定釜底温度115℃、真空度5mmHg，探讨回流比对柠檬桉油精馏的影响，以香茅醛得率及纯度作为考查指标。实验结果如表2。2.1.2回流比对柠檬桉油精馏的影响表2回流比与香茅醛得率和纯度的关系Tab.2Relationshipbetweenrefluxratioandyieldandpurityofcitronellol5∶17∶19∶111∶113∶1香茅醛得率/%香茅醛纯度/%78.188.177.99