合成硒代酰胺的新方法研究探索.docVIP

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合成硒代酰胺的新方法研究探索

合成硒代酰胺的新方法研究探索 摘要:在Se/CO/H2O体系中用苯甲腈及胺类物质在碱性环境中高压条件下可以合成烷基硒代酰胺。现提出一种简化实验条件的方法:在常压条件下,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在Se/CO/H2O体系中,不加碱,以苯甲腈、苯胺为原料制备N-苯基硒代苯甲酰胺。通过熔点测试、元素分析、红外表征,对合成的产物进行鉴定,对其纯度进行粗略测定。通过控制变量法研究实验条件如:不同溶剂、溶剂用量、反应温度、水的用量对反应产率的影响,以达到在最优的实验条件下,实现比较理想的实验产率。11601 关键字:硒代酰胺;Se/CO/H2O体系;N,N二甲基甲酰胺;苯甲腈 A New Method of Synthesis of Selenium Substituted Amide Abstract:A route for synthesis of alkyl selenoamide with benzonitrile and amines in the alkaline environment under high pressure in Se/CO/H2O system was available. This paper presents a method by simplifying the experimental conditions: under atmospheric conditions, with DMF as the solvent and no alkali participation in the Se/CO/H2O system, prepared N-phenyl seleno benzamide with benzonitrile and aniline as the raw material. The structure of desired product was investigated by melting point test, elemental analysis and infrared analysis. We investigated the effects of solvents, solvent dosage, reaction temperature, the amount of water on the reaction through controlled experiments, and obtained the optimum reaction conditions. Key Words:Selenoamide;Se/CO/H2O system;N, N dimethyl formamide;Benzonitrile 目录 摘要1 引言1 1实验部分7 1.1 仪器与药品7 1.2 实验方案8 1.3 实验路线8 2 实验条件的优化8 2.1 反应时间对反应的影响8 (2)五硒化二磷与酰胺的反应: 1966年,K.A.Jnesne和P.Haldfna发现了在高温下酰胺与五硒化二磷可以发生反应,生成硒代酰胺[5],但反应速度较慢,温度较高且反应耗时长。 (3)芳腈与水、硒化铝的反应: V.I.Chone在三乙胺/水/吡啶体系中使硒化铝与芳腈反应,得到产率较高的硒代酰胺[6]。若换用Et0H/H2O体系,则有些腈得不到相应产物。 (4)腈与一氧化碳气体、水、硒粉在碱性条件下的反应: 合成硒代酰胺的新方法研究探索(2): ---------------------------------------------------------------范文必威体育精装版推荐------------------------------------------------------ 1 / 1

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