FHZHJDQ0199环境空气酞酸酯类化合物的测定高效液相色谱法.PDF

FHZHJDQ0199 环境空气 酞酸酯类化合物的测定 高效液相色谱法 F-HZ-HJ-DQ-0199 环境空气—酞酸酯类化合物的测定—高效液相色谱法 1 范围 本方法适用于空气和废气中酞酸酯类的测定。各组分的最低检测量为 3~ 12ng ，见表 1。当 采样体积为 60L ，洗脱液的体积为 10mL ，进样体积为 20µL 时，最低检出浓度为 0.03~0.1mg/m3 。 2 原理 空气和废气中的酞酸酯类，经 XAD-2 树脂吸附后，用乙腈- 甲醇混合溶剂洗脱，醇基柱液 相色谱分离，紫外检测器在 225nm 波长处测定。 表 1 方法检测限 保留时间 最低检出限 最低检出浓度 序号 组分名称 3 （min ） （ng ） （mg/m ） 1 邻苯二甲酸二（2- 乙基已基）酯 2.522 4 0.04 2 邻苯二甲酸二辛酯 2.532 4 0.03 3 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3 0.03 4 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9 0.08 5 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 12 0.1 6 邻苯二甲酸二乙酯 4.2 11 3 0.03 7 邻苯二甲酸二甲酯 5.745 12 0.1 3 试剂 3.1 丙酮：分析纯，重蒸。 3.2 二氯甲烷：分析纯，重蒸。 3.3 正已烷：色谱纯。 3.4 甲醇：色谱纯。 3.5 乙腈：色谱纯。 3.6 异丙醇：色谱纯。 3.7 无水硫酸钠：分析纯，500~600℃烘2h 。 3.8 乙腈- 甲醇混合溶剂（6+4 ）V/V 。 3.9 酞酸酯标准贮备液：浓度范围，80~200mg/L （国家环保总局标样研究所提供）。 3.10 酞酸酯标准使用液：用甲醇将酞酸酯标准贮备溶液稀释成浓度为 5~20mg/L 的标准使用液。 3.11 XAD-2 树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正已烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提 取 8h 以上。烘干密封保存。 3.12 吸附柱的制备：在吸附柱（玻璃柱：一端稍细，长 10cm ，内径 6mm ）细口端填充少许玻 - - 1 璃棉，装入 XAD-2 树脂后，塞入少许玻璃棉，两端用塞入玻璃珠的乳胶管密封备用。 4 仪器 4.1 液相色谱仪：带紫外检测器，醇基正相色谱柱。 4.2 吸附柱：长 10cm，内径 6mm 。 4.3 大气采样器，流量范围 0~1.0L/min 。 4.4 恒温水浴。 4.5 索氏提取器。 5 样品采集 将吸附柱的细口端与采气泵连接，以 0.5~1.0L/min 采气 10~60L。 6 操作步骤 6.1 样品洗脱 采样后的吸附柱先用3.0mL 乙腈- 甲醇混合溶剂淋洗，打开柱活塞，放出2mL 洗脱液至 10mL 比色管中，关闭柱活塞，平衡 10min 。然后再加入 7mL 乙腈- 甲醇混合溶剂分两次淋洗，将洗脱 液全部放出，用乙腈- 甲醇混合溶剂定容至 10mL 。 6.2 样品分析 用液相色谱法分离测定样品中的各种酞酸酯。 邻苯二甲酸脂类标准色谱图（色谱峰编号与表 1 相同） 6.3 色谱条件