滴定法测定粗锡中铅-冶金分析.PDF

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2017-08-28 发布于天津
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滴定法测定粗锡中铅-冶金分析

冶金分析滴定法测定粗锡中铅范丽新陆青北京矿冶研究总院北京金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室北京钢铁研究总院北京钢研纳克检测技术有限公司北京摘要一般测定样品中高含量铅时多采用硫酸铅沉淀分离滴定法测定而将此法应用于测定粗锡中铅含量时锡和铋的干扰不可忽略实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸硝酸高氯酸盐酸高氯酸氢溴酸溶样在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去将溶液经硫酸铅沉淀分离后于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋在乙酸乙酸钠缓冲体系中以二甲酚橙为指示剂建立了滴定法测定粗锡中铅含量的方法试验进一步对沉淀陈化时间乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量微沸时间等条件进行了优化确定最佳条件如下陈化时间为值为的乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量为微沸时间为将实验方法应用于测定粗锡中铅测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法基本一致相对标准偏差为和加标回收率为关键词粗锡滴定法铅锡铋文献标志码文章编号锡是人类最早使用的金属之一也是最具广泛氯酸氢溴酸溶样使得样品中锡与氢溴酸反应生成工业用途的金属之一具有质地柔软熔点低展性溴化锡而被挥发除去经硫酸铅沉淀分离后于滴定强塑性强和无毒等优良特性被广泛应用于电子前加入巯基乙酸以掩蔽铋最终建立了滴定