沉淀应易于过滤和洗涤.PPT

10 重量分析法 §10-1 重量分析法的特点和分类 重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。 根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径，通常应用的重量分为沉淀法、挥发法和电解法。 沉淀法 利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质然后称其重量，再计算被测成分的含量。这是重量分析的主要方法。 挥发法（气化法） 用加热或其他方法使试样中被测成分气化逸出，然后根据气体逐出前后试样重量之差来计算被测成分的含量。例如，试样中湿存水或结晶水的测定。有时，也可以在该组分逐出后，用某种吸收剂来吸收它，这时可以根据吸收剂重量的增加来计算含量。例如，试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。 电解法 利用电解的原理，控制适当的电位，使被测金属离子在电极上析出，称重后即可计算出被测金属离子的含量。 §10-2 挥发法 一、挥发失重法 借助加热使被测组分气化，气体从试样中逸出，根据试样减轻的质量来计算该组分的含量。 例 小麦 干小麦, 减轻的重量即含水量 二、吸收剂增重法 将试样加热、燃烧或与某种试剂进行化学反应，被待测组分形式可挥发性的物质，从试样中逸出，然后将此挥发性物质用已知质量的适当吸收剂吸收，由吸收剂增加的质量来计算被测组份的含量。 挥发法的应用 1、水分测定 物质中的水分一是吸湿水、一是结晶水。吸食水没有化学计量关系，随空气湿度、物质的粉碎程度而改变。结晶水有化学计量关系。 磷矿石中存在外在水（湿存水）、内在水（吸附水）和化合水三种。 45~50 ℃ ，外在水 105~110 ℃ ，内在水 总水分110℃ 2、灰分、挥发分测定 灰分是指灼烧后惨留下的无机物。测定时在550~600℃马弗炉灰化至白色灰烬称量。 挥发分则指一定温度下挥发的物质总量，不同物质测定温度不完全相同，可高达1300 ℃。 §10-3 沉淀称量法 沉淀重量法对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同，例如测定C1-时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，则沉淀形式与称量形式不同。 一、对沉淀形式的要求 (一) 沉淀的溶解度要小。 沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。 (二) 沉淀应易于过滤和洗涤。 (三) 沉淀必须纯净。 沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。 (四) 应易于转变为称量形式。 二、对称量形式的要求 (一) 必须组成固定。 称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。 (二) 要有足够的化学稳定性。 沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。 (三) 应具有尽可能大的分子量。 称量形式的分子量大,则被测组分在称量形式中的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。 二、沉淀法的计算 1. 称量形式与被测组分形式一样 2. 称量形式与被测组分形式不一样 例： 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 例： 待测组分 沉淀形式 称量形式 F FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4