水中砷检测方法介绍-台湾自来水公司-第五区管理处.DOC

目錄 第一章 前言 1 1.1 研究緣起 1 1.2 研究目的 2 1.3 研究內容 2 第二章 文獻回顧 3 2.1水中砷的基本特性說明 3 2.2水中砷對人體健康之影響 3 2.3水中砷檢測方法介紹 4 第三章 研究方法與設備 5 3.1 實驗設計 5 3.2 實驗設備與材料 7 第四章 結果與討論 9 4.1 以90℃進行前處理： 9 4.2 以80℃進行前處理： 11 4.3 以70℃進行前處理： 12 4.4 以60℃進行前處理： 13 4.5 空間、時間以及對人體健康影響之效益評估 15 第五章 結論與建議 16 5.1 結論 16 5.2 建議 18 參考文獻 18 附錄 19 第一章 前言 1.1 研究緣起 本公司自成立以來，一向朝量足質優的目標來進行供水之服務，多年來我們不斷致力於提供更優質的飲用水，因此水質檢驗工作實乃刻不容緩，本公司所提供的自來水除了進行檢驗一般上級主管機關所規定的項目外，也針對水中微量金屬進行檢測，惟水中砷必須以特殊的前處理方法，對水樣進行前處理之後，方可以原子吸收光譜儀測得正確的濃度。而以上前處理之方法皆根據環檢所公告方法NIEA W434.53B予以執行。 在NIEA W434.53B的方法中提到，前處理係利用100 mL之燒杯，裝填水樣加入適當的藥劑後，以90℃進行加熱30~40分鐘。此步驟在檢驗室進行時造成了諸多實驗上的困擾，分別說明如下： 若以燒杯加蓋進行加熱，則蒸發時會產生大量的酸氣，因而影響檢驗人員身心之健康。 且水中砷具有揮發之特性，故若以燒杯加表玻璃之方式進行加熱前處理，不僅使得檢測回收率偏低以外，更使得水樣之間互相干擾。 若以100 mL燒杯加蓋進行加熱前處理，以本檢驗室之恆溫循環水浴器僅能每批次放入6個水樣燒杯同時進行，對於本室每月高達60~100支水樣數而言，勢必花費很多時間及人力物力。 因此，為解決上述之問題，本研究團隊則嘗試以試管加蓋，密閉迴流法的方式進行加熱，測試其前處理之效能。 1.2 研究目的 尋求一個創新的砷檢測前處理法，以降低人力、能源之相關成本外，並降低酸氣對人體所造成之健康問題。 1.3 研究內容 針對試管加蓋進行加熱之測試如下： （１）配製濃度2、5、8 ppb含砷濃度之水樣，以密閉迴流法進行前處理之回收率效果，進而評估此方法之可行性，以解決因加熱揮發造成回收率不佳之困擾。 （２）以各種不同前處理溫度針對上述濃度之水樣進行前處理，以尋求最佳之前處理溫度，以節省加熱所需的成本。 （３）以不同之前處理時間對上述濃度之水樣進行前處理，以尋求最佳之前處理時間，探討節省加熱過程所需的成本。 （４）針對此創新前處理方法進行效益評估。 第二章 文獻回顧 2.1水中砷的基本特性說明 自然界中砷常以(-3，0，+3，+5)四種氧化態存在，而在水中常以3價砷以及5價砷為主，而砷是一個易產生氧化還原反應的物質，當其存在於不同的環境條件下則以不同型態的砷存在，例如不同pH條件下(J.D. Hem, 1992)。 2.2水中砷對人體健康之影響 長期飲用含有過量砷的水，可能造成皮膚癌、肝癌以及膀胱癌等症狀，亦可產生末梢神經病變(I. Bodek et al., 1998)，如過去台灣沿海地區所發現的烏腳病，此外水中砷含量對人體的健康影響，也已成為世界各國不容忽視的問題，近期有許多國家也報導過有關水中砷的污染，如美國、中國、台灣、墨西哥、加拿大、日本等國家。因此世界衛生組織針對砷訂定了，飲用水的水質標準為10 ppb(0.01 mg/L)，雖然如此仍然還有許多國家管制較為寬鬆，將砷之水質標準訂為早期的標準50 ppb (0.05 mg/L)。 2.3水中砷檢測方法介紹 含砷及砷化物之水樣，經硫酸及過硫酸鉀溶液消化後，使其中之砷先轉變成為五價砷，添加碘化鉀試劑能將其還原為三價砷。再經由自動化連續流動式氫化物產生之裝置，促使其三價砷與鹽酸及硼氫化鈉試劑進行氫化反應，生成砷化氫，然後藉由氬氣載送導入原子吸收光譜儀，於193.7 nm波長處測定其吸光度，進行砷之定量。 不同氧化價態的砷，其氫化物的生成效率亦有所不同；同一濃度之五價砷所產生的吸收訊號，其強度約僅為三價砷的三分之一至四分之一。故分析時須先將樣品中之五價砷還原成三價砷後，再進行氫化物之產生反應。 因砷及砷化合物具有揮發性，樣品在前處理過程中，應儘量防止砷的揮發，以避免漏失所造成分析上的誤差。(NIEA W434.53B，2004) 第三章 研究方法與設備 3.1 實驗設計 本研究流程如圖一所示，先根據文獻了解水中砷之特性以及檢測方法，再進行各項之實驗設計，確定方法可行性並找出最佳操作條件以及效益評估，實驗所使用之檢量線範圍為0.25~10 ppb，其前處理之時間及溫度則與環檢所方法NIEA W434.53B一致，以