氧化钴-锌量测定-中国试剂网.PDF

中国试剂网 2.6.8 氧化钴锌量测定原子吸收光谱法 1.范围 本方法适用于氧化钴中锌量的测定。测定范围：0.0008 ％～0.01 ％。 2.原理 试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm 处，测量锌的吸光度。 在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。 3.试剂 3.1 金属钴(含锌0.0001 ％) 。 3.2 硝酸(1+1)，优级纯。 3.3 硝酸(1+19)，优级纯。 3.4 锌标准贮存溶液：称取1．000g 金属锌(99 ．95 ％)于250mL 烧杯中，加30mL 硝酸(3.2)， 盖上表皿，加热溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室 温。移入盛有 160mL 硝酸(3.2)的1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg 锌。 3.5 锌标准溶液：移取10.00mL 锌标准贮存溶液(3.4)于 1000mL 容量瓶中，以水定容；此 溶液1mL 含10g 锌。 3.6 盐酸(ρ1.19g ／mL) ，优级纯。 4.仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01 g/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 ％；用最低浓度的标准溶液 （不时“零”浓度标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应 不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5 ％。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差 中国试剂网 2.6.8 值之比应不叫于0.8 。 仪器工作条件见附录(提示的附录) 。 5.分析步骤 5.1 试料量 按表1 称取试样。 表1 锌量，g 试料量，g 溶解盐类加入硝酸(3.2)体积，mL 0.0008～0.003 5.00 10 0.003～0.01 1.000 10 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL 烧杯中。 5.3.2 加入盐酸 （3.6 ）10mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，按表1 加入 硝酸(3.3)10mL，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。 5.3.3 移入100mL 容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。 5.3.4 使用空气— 乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长213 ．9nm 处，与标准溶液系列同 时，以硝酸(3.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相 应的锌浓度。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 锌量0.0008 ％～0.003 ％的工作曲线 5.4.1.1 分别称取七份金属钴(3.1)使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL 烧杯中， 加足够的水覆盖试样，分次加入40mL 硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完全 溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL 水，加热至盐类完全溶解，取下，冷 至室温。移入100mL 容量瓶中，补加硝酸 （3.3 ）10mL，混匀。 5.4.1.2 用滴定管分别加入0、1.00、2.50 、5.00、7.50、10.00、15.00mL 锌标准溶液(3.5)于 容量瓶(5.4.1.1)中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。 5.4.1.3 在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去零浓度溶液的吸 中国试剂网 2.6.8 光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.4.2 锌量0.003 ％～0.008 ％的工作曲线 5.4.2.1 分别称取七份金属钴(3.1)使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL 烧杯中， 加足够