固相萃取——气相色谱法测定地表水中甲拌磷.pdfVIP

实验 研究 shi yan yan j iu 固相萃取———气相色谱法测定地表水中甲拌磷 1 1,2* 1 3 3 3 周守安 ，毕思远 ，李晓娜 ，王炳志 ，付辉 ，朱海 （1.深圳市通量检测科技有限公司，广东深圳518102 ；2. 哈尔滨体育学院滑雪教学训练基地博士后科研工作站，黑龙江哈尔滨150008； 3. 深圳市易瑞生物技术有限公司，广东 深圳518101） ： 。本方法操作简 ，萃取时间短，富集效率高，检出限 摘要 本文建立固相萃取柱富集，采取气相色谱法测定地表水中甲拌磷 低，精密 度和加标回收率符合分析测试要求，有机试剂用量少，适用于地表水中甲拌磷的测定。 ： ；地表水；甲拌磷 关键词 固相萃取；气相色谱法 （ （项目名称：重 基金项目：中国博士后科学基金资助项目 No.2017M611382）；深圳市技术攻关项目 ：水产品药物残留快速检 ， 测关键技术研发 No.JSGG20160429184803117 ） ： ： 中图分类号 O657.7 文献标识码 A DOI 编号：10.14025/j .cnki.j lny.2017.15.010 甲拌磷是透明的、有轻微臭味的油状液体，是一种高效高 1.3 水样采集及处理 毒的有机磷杀虫剂，主要用途是内吸杀虫、杀螨剂，具胃毒、 将地表水样沿玻璃采样瓶壁缓缓倒入瓶中，水样充满后 食入、经皮吸收甲拌磷，会抑制 液面上不留有空间，塞紧瓶口使水样处于密封状态。水样采集 触杀和熏蒸作用。人体吸入、 胆碱酯酶活性，造成神经生理功能紊乱及肺、肝、肾等损伤， 后最好当天分析，如不能及时分析，应将水样放置在 4℃冰箱 [5] 对人体健康造成严重危害。由于甲拌磷在农业方面使用较多， 中避光保存 。 极易污染水体，对环境危害较大，因此准确可靠测定水中甲拌 将 HLB 固相萃取小柱安 在全自动固相萃取仪上，依次 ，但 、 、活 磷的含量是有必要的。测定水中甲拌磷常采用气相色谱法 用 5 毫升乙酸乙酯 5 毫升甲醇和 5 毫升超纯水进行淋洗 [1] 分析前需要对水样进行富集预处理 。目前，水中有机物前处 化萃取柱。取 200 毫升经 0 .45 μm 微孔滤膜过滤后的地表水 理方法有液液萃取法、固相萃取法、顶空进样法和吹扫捕集法 样品，用盐酸或氢氧化钠调节 pH 值近中性，开启全自动固相 等，其中固相萃取法具有操作简单、省时省力、有机试剂用量 萃取仪真空泵，将水样在真空作用下以 4.0 毫升 / 分钟的流 少、易于自动化和价格低等优点，广泛应用于有机物的富集预 速通过活化后的HLB 固相萃取小柱。水样过完后继续真空抽 [2-4] ，采用