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XAFS实验方法 XAFS实验基本原理 两种主要的XAFS测量方法 A）透射法 适用于欲探测元素在样品中含量高的情况(重量百分比大于百分之几) B）荧光法 适用于样品中痕量元素的测试(重量百分比小于百分之几，下限到几十PPM)及厚度不可调的块状样品 实验系统示意图 (一) 透射XAFS实验操作步骤 设定激光准直光束 检查电路 选择电离室工作气体 调整单色光失谐度 参数设置 样品制备安装及厚度调整 吸收边标定 设定427放大器 采谱过程监视 数据文件 设定激光准直光束 目的：做为准直电离室及样品的基准 方法：用Ｘ光敏感纸在两点对Ｘ光曝光， 通过两点光斑的空间位置而确定 激光束的方向 检查电路 选择电离室工作气体 原则： 电离室对X射线吸收的大小与工作气体种类及X射线能量有关。由理论分析可知前电离室吸收为20%，后电离室吸收为80%以上时，实验获取的数据信噪比最好。当实验中改变单色器的能量范围时同，需相应改变工作气体配比以保持电离室吸收率不变。 前后电离室工作气体相同，则两电离室的响应一致性高，有利于消除由光源的波动及单色器所产生的Glitch对采谱数据的影响。 决定电离室吸收的因素 操作 本站备有5cm，17cm，31cm三种长度的电离室及纯氮、纯氩，氮、氩比例为85:15，50:50及15:85五种不同配比的工作气体 由图四查出不同能量扫描范围前电离室（5cm）应使用的气体配比（满足20%吸收的优化要求） 图五为后电离室（31cm）对5种不同气体配比其吸收率与入射光能量的关系曲线，由此确定后电离室气种。（如与前电离室相同气种不满足80%吸收的要求，则选Ar含量更高的气种） 通过配气柜切换不同气体的供给，换气种时用旁路大气流冲洗一会。 调整单色光失谐度 必要性： 实验所用单色(单能)X光束中含有高次谐波分量，高次分量产生背景噪音，降低了获取数据的质量。 调整原理： 微调单色器中双晶的失谐度（平行度）则可有效抑制光束中高次谐波分量 确定失谐度 以 I0/ I0最大 表征失谐度，其值大则失谐度小； 低能段（5KeV） I0/ I0最大 可设为0.5 – 0.6 高能段（15KeV以上） I0/ I0最大 可设为0.8 – 0.9 调失谐度 参数设置 实验模式：透射、荧光 确定元素及吸收边 能量扫描范围及分段 各段的步长 各段每一点的采样时间 选择吸收边 元素K吸收边能量在5 - 20KeV范围内采用K吸收边； 如不满足要求，则考虑L 吸收边，一般采用L3吸收边； 注意L3吸收边可选范围 能量扫描范围及分段 扫描范围一般取边前200eV---边后1000eV；可分若干段，每段可设不同的步长及采样点的采样时间。 各段的步长 边前拟合去背底，步长疏；边--边后200eV XAFS振荡剧烈，步长密；边后200eV 以后XAFS振荡趋于平缓，步长疏。 各段每一点的采样时间 光强和采样时间是影响数据统计误差的两个因素。就本束线光强情况，在透射模式一般可选1～2秒采样时间采样时间越长，采谱的统计误差越小，但整个采谱时间加长。 样品制备安装及厚度调整 样品制备 对于透射XAFS实验，样品厚度是关键之一，需要调整，因而推荐使用粉末样品，粉末细度要达到400#。常用制备有三种： 膠带法： 使用3Ｍ牌胶带）约20cm，将粉末均匀撒在胶面上并涂匀，抖掉未粘上之粉末即可。折叠胶带则可方便地调整厚度。 填充法： 适用于吸收边能量低，较低含量的样品 压片法： 本站备有压片机，粉末样品亦可压片制样。实践表明其厚度不易掌握及调整。 固体样品： 甩带或烧结等不能制成粉末的片状样品，其厚度应控制在100?m以下，面积应大于5×10mm且不得有孔隙。要准备2～3片以备厚度调整之用。 液体样品： 建议使用样品盒 样品安装 以准直激光束为准 高能段可适当增加距离，以减小样品散射的影响 调整样品厚度： 由理论计算可知，当? .t为一定值时，可得到最佳信噪比。常用样品厚度t取法是按?后.t-?前.t=1～1.5，其中?后为吸收限后的?值，?前为吸收限前的?值。 厚度测试： 调整样品厚度补充： 由电压表读后电离室输出信号； 能量定于吸收边前； 比较有样品及无样品状态的输出值； 几分之一到几十分之一； 有样品输出值不能太小； 吸收边标定 改变扫描能量段可能发生单色器能量漂移； 能量漂移表现为吸收边偏离了标准值（可达十几个eV）； 由单色器老化引起； 调整方法：使用Thickness BRAGG角采用相对计数方式 从Thickness估计跳边的能量值并换算出对应的BRAGG角度，手动将BRAGG角度调到跳边，从表上输入与理论跳边能量对应的BRAGG角度。 设定427放大器 电路特征： V/F转换器上限-10V，信