有机化学验学习与思考(课后学习).doc

第一部分 实验基本常识 防毒 大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。如 HF 侵入人体，将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统；烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用；三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品，吸入少量会致死。 防毒注意事项 (1)实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施； (2)使用有毒气体（如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF)应在通风橱中进行操作； (3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕； (4)有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触； (5)剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管； (6)实验操作要规范，离开实验室要洗手。 防火 (1)防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好； (2)乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾； (3)金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触； (4)万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。 防爆措施---.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物 (1)对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器； (2)对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。 干燥和干燥剂 符合用作干燥剂的两个较为重要的条件是干燥剂及其水解后产物都不与需干燥的有机液体发生化学反应并且能容易地与干燥后的液体完全分离。另一重要因素是干燥剂的干燥效率高，能使大部甚至全部水份除去。一般用量为10ml液体需加0.5~1g干燥剂。 表1 常用干燥剂及性质 干燥剂 酸碱性质 与水的产物 说 明 CaCl2 中性 CaCl2?H2O CaCl2?2H2O CaCl2?6H2O 脱水量大，作用快，效率不高，为良好的初步干燥剂。因CaCl2颗粒大，易与干燥后溶液分离 , 不可用来干燥醇类、胺类（因其生成化合物）或酚类、酯类和酸类（因CaCl2含有一些Ca(OH)2氯化钙六水合物在 30℃以上失水。 K2CO3 碱性 K2CO3?1.5H2O 脱水量及效率一般。适用于酯类、腈类和酮类，但不可用于酸性有机化合物。 H2SO4 酸性 适用于烷基卤化物和脂肪烃但不可用于即使是烯类及醚类等弱碱性物质。脱水效率高。 P2O5 酸性 参见硫酸说明。也适用于醚类、芳香卤化物以及芳香烃类，脱水效率极高，建议将溶液先经预干燥。干燥后溶液可蒸馏与干燥剂分开。 CaO 碱性 Ca(OH)2 作用慢但效率高。适用于醇。适用于醇类及胺类而不适用于对碱敏感化合物。干燥后可把溶液蒸馏而与干燥剂分开。 表2 各类有机物常用干燥剂 化合物类型 干 燥 剂 烃 CaCl2、Na、P2O5 卤代烃 CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 醇 K2CO3、MgSO4、CaO 、Na2SO4 醚 CaCl2、Na、P2O5 醛 MgSO4、Na2SO4 酮 K2CO3、CaCl2、MgSO4、Na2SO4 酸、酚 MgSO4、Na2SO4 酯 MgSO4、Na2SO4 胺 KOH、NaOH、、K2CO3、CaO 硝基化合物 CaCl2、MgSO4、Na2SO4 1、填空 （1）腐蚀性药品进入眼睛时，应（立即用大量水冲洗），然后急诊。 （2）氧气钢瓶是（蓝）色，氮气钢瓶是（黑）色，氢气钢瓶是（绿）色，不可混用，应远离（热源）放置。而氧气钢瓶的螺扣和表头不能（用橡皮垫圈或用油脂类涂封）。 （3）易燃溶剂，切不可用火（直接加热）。封闭体系，（注意防爆）。 （4）有机溶剂或化学药品起火时，应用（湿布或石棉布或沙子覆盖燃烧物，或用氟氯甲烷干粉灭火器）灭火，不可用（水）灭火。电器起火时，应先（切断电源）。 （5）清洗器皿和往下水道倒废料时，以及往大气中排放气体时，都应想到（污染）问题，尽量（避免污染环境）。有毒的废液、废渣应倒入（专用容器）内，另作（销毁）处理。 2、请将工业苯在实验室中提纯成无噻吩苯。 答：在分液漏斗中，用浓硫酸与苯共震荡，因为噻吩极易与H2SO4作用而而溶于酸层，多次洗涤，至酸层无色为止，分离后，用水洗去苯中的残酸。干燥后蒸馏，即可得到无噻吩苯。 3、在实验室常压蒸馏法提纯经过长期放置的乙醚时，为了避免蒸馏到将近干时，发生爆炸事故，请你说出将用什么方法把乙醚预先处理之。 答：因久贮的乙醚往往会产生过氧化物，应预先用FeSO4溶液，除去过氧化物，干燥后再蒸馏，可避免