土壤及植物营养实验 土壤有机质测定.docVIP

土壤与植物营养实验 土壤有机质测定 一、意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使上壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性质。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 二、原理 测定土壤腐殖质的方法很多。丘林的容量滴定法，具有步骤简单，测定迅速，且有相当的准确性(石灰性土壤中的CaCO3也无影响)等优点。从利用丘林法测定土壤腐殖质以来便成为土壤分析普遍采用的方法。 丘林法一般又称重铬酸钾容量法。其基本原理是:用一定标准的重铬酸钾溶液氧化腐殖质，过剩的重铬酸钾溶液，则用标准的硫酸低铁(或硫酸亚铁铵)滴定。由消耗硫酸低铁的数量求出氧化土壤腐殖质的重铬酸数量。然后以腐殖质中平均含碳量58%推算出土壤腐殖质的含量。 其氧化及滴定的化学反应式如下: 2K2Cr2O7十8H2SO4十3C--→ 2K2SO4十2Cr2(S04)3十3C0 K2Cr2O7十6FeSO4十7H2SO4--→ K2SO4十Cr2(S04)3十Fe2(S04)3十7H2O 用FeSO4滴定剩余的K2Cr2O7时用邻啡罗啉为指示剂，邻啡罗啉的水溶液本身呈深红色，遇强氧化剂则变为淡兰色的高铁螯合物。 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下呈淡兰色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定过程中Cr3+的绿色渐渐加深，快到终点时变为鼠灰色，加标准亚铁溶液过量半滴即变成砖红色，表示已到终点。此时多加Fe2+，溶液颜色也不会加深，所以滴定终点时应特别注意，不要滴定过量。 三、试剂 1. 0.8000N（0.8000mol·L-1）重铬酸钾溶液:称取经（1300c）烘干的分析纯K2Cr2O7 39.2245g溶于400ml水中,必要时加热溶解，冷却后用水定容成 2. 0.10OON（0.1000mol·L-1）重铬酸钾的基准溶液:准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130℃烘3小时)4.9033克于250毫升烧杯中，以少量蒸馏水溶解。将溶液全部洗人1000毫升容量瓶中然后慢慢加入浓H2SO4约70毫升。冷却后用蒸馏水定容至刻度充分摇匀备用(其中 H2SO 3. 0.2000N（0.2000mol·L-1）硫酸亚铁溶液:称取分析纯FeSO4·7H2O 56克或(NH4)2FeSO4·6H2O60克。溶解于蒸馏水中，加浓H2SO4 5mL，稀释至1升。此溶液的准确浓度以0.10OONK2Cr2O 4. 邻啡罗啉指示剂:称取分析纯邻啡罗啉1.485克，硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 0.695克，溶于100毫升蒸馏水中，此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物。即[Fe(C12H8N2)3 5. 液体石蜡 6. 浓H2SO4 7. 石英砂 四、仪器 1. 硬质试管(或消煮管)50ml 2. 酸式滴定管 25ml 3. 三角瓶 250ml 4. 油浴锅; 5. 温度计 0--300℃ 6.秒表 7. 吸耳球 8. 电炉 2000W 9.天平(感量0.0001g 五、操作步骤 1．根据土壤有机质含量称取不同重量的土样 估测土壤有机质含量 称样数量(g)1 1 1 1~1.5 1~0.7 1.5~2 0.7~0.5 2~4 0.5~0.3 4~7 0.3~0.2 7~10 0.1 10 0.1 泥炭土 0.05 准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.1000g~1 2. 用滴定管或吸管准确的加入0.8N的K2Cr2O7溶液5ml，如土样中含Cl-超过0.5%时应加Ag2SO4 0.1 3. 将石蜡油浴锅放在电炉上加热，插入温度计，等温度升到180℃~2OO℃时，给试管中加5ml浓H2SO4，并盖小漏斗。 4. 同时做空白实验，在编空白试管中加入少许石英砂(约0.2g)。 5. 将试管装入铁笼中放入油浴锅，放入时油浴温度在185℃~190℃消煮，温度始终控制在17 6. 当空白管液体开始沸腾计时，继续沸腾5分钟，取出铁笼冷却后擦净试管外部油液。 7. 将试管内溶物洗人250一300毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60一80m1(溶液酸度约为2一3N)，液体应呈黄色(如果呈绿色或黄绿色则应减少样品的称量重做)，然后加邻啡罗啉指示剂3一4滴(每20m1溶液，加邻啡罗啉指示剂一滴)。用0.2N硫酸亚铁溶液滴定。溶液由黄色经过绿色--鼠灰色到棕红色即为终点。 六，计算公式 土壤腐殖质%= (V0-V)×0.03×1.1×1.724 ×100(1+W%) 风干重 式中N---- 硫酸亚铁准确当量数 V0---- 滴定空白用去的硫酸亚铁毫升数 V----