食品分析《食品灰分测定》 (第4章).pptVIP

第四章 食品中灰分的测定;;1、食品灰分及其测定意义 食品组分经高温灼烧后，无机成分（主要是无机盐和氧化物）残留下来，这些残留物即为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 反映动物、植物的生长条件。 总灰分含量还可说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能。;2、粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 ;3、水溶性灰分—反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 4、酸溶性灰分（水不溶性灰分）—反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 5、酸不溶性灰分—反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。;样品;6、食品总灰分测定 GB/T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 所用仪器：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平等； 取样量：以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。一般，乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。 水果及制品取20g、油脂取50g。;灰化条件的选择 灰化容器——坩埚， 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。;① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类 等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 ② 铂坩埚 优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的N倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。;灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525～600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食品吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ;灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为 2～5 小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。;加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化： 1）初步灼后加去离子水； 2）初步灼后加HNO3或H2O2，(NH4)2CO3作蔬松； 3）加入助灰剂：Mg(AC)2, Mg(NO3)2。 说明事项： 1）从高温炉取出时要停留片刻，以防温度剧变而引起坩埚破裂； 2）冷却至20℃以下才能移入干燥器中。;1）样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干