双液体系气-液平衡相图的绘制及思考题.docVIP

双液体系气—液平衡相图的绘制 一、实验目的 1. 2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、实验原理 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a)所示。 （2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图 (b)所示。 （3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c)）所示。 上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x图） 后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷－异丙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。 本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。 三、仪器与试剂 四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率 调节阿贝折射仪，用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数两次，取其平均值。然后打开棱镜组，待环己烷挥发后，再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上的液体，合上棱镜组。 同样测定异丙醇及各标准溶液的折射率。记录室内大气压力。 2. 测定溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率 (1)将干燥洁净的沸点仪装置好，检查带有温度计的软木塞是否塞紧。用漏斗从支管加入25mL异丙醇溶液于烧瓶中，将温度计水银球中部位于液面为度。接通冷凝水和电源，调节调压器加热电压。将溶液缓缓加热，当液体沸腾后，再次调节加热电压和冷凝水流量，使蒸气在冷凝液倾回烧瓶，反复两次，待温度稳定后记下沸点，停止通电，充分冷却后，分别测定气相冷凝液和液相的折射率。 (2)将上述操作步骤分别逐次加入环己烷1mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、10 mL，测定其液体的沸点及气相冷凝管和液相的折射率。 (3)将沸点仪内的溶液倒入回收瓶，用少许环己烷洗涤沸点仪2-3次，用电吹风吹干沸点仪，然后加入环己烷25 mL于沸点仪中，将(1)操作测量环己烷气相冷凝液和液相的折射率。以后分别逐次加入异丙醇0.2 mL，0.3 mL，0.5 mL，1 mL，4 mL，5 mL，同法测量其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。记录数据。 五、数据处理与结果讨论 0.00 0.20 0.40 0.60 0.85 1.00 折射率n 1 1.4180 1.4112 1.3997 1.3951 1.3831 1.3790 2 1.4181 1.4109 1.3996 1.3950 1.3832 1.3790 平均值 1.4180 1.4110 1.3997 1.3951 1.3832 1.3790 表二：异丙醇＿环己烷溶液 样品组成 沸点 气相冷凝液 液相 异丙醇 环己烷 折射率 W异丙醇 折射率 W异丙醇 1 2 平均值 1 2 平均值 25ml 0 76.8 100.0 100.0 1.0 75.0 1.3830 1.3810 1.3820 0.90 1.3802 1.3800 1.3801 0.95 2.0 72.0 1.3915 1.3900 1.3908 0.68 1.3824 1.3819 1.3822 0.90 3.0 69.9 1.3956 1.3925 1.3940 0.60 1.3846 1.3844 1.3845 0.84 4.0 67.8 1.3991 1.3985 1.3988 0.48 1.3884 1.3870 1.3877 0.76 5.0 66.2 1.4006 1.4003 1.4004 0.44 1.3906 1.3899 1.3902 0.70 10.0 65.8 1.4037 1.4026 1.4032 0.37 1.3952 1.3960 1.3956 0.56 0 25ml 78 0 0 0.2 75.2 1.4110 1.4114 1.4112 0.17 1.4175 1.4175 1.4175 0.01 0.3 72.9 1.4095 1.4095 1.4095 0.21 1.4168 1.4165 1.4166 0.03 0.5 68.5 1.4090