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;第四章 低温合成和分离 一、 低温的获得、测量和控制 （一） 低温的获得 通常获得低温的途径有相变致冷，热电致冷，等焓与等熵绝热膨胀等，用绝热去磁等可获得极低温的状态。 表4—1为一些主要的致冷方法。 1．获得低温的主要方法 表4—1 获得低温的一些主要方法 ;昂裁改博镭妈厨触凛侥猖林澄胶搐赋果掸榆攫驾疾蚜琴接慌盾场严绘膘置陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;亢努悉鹅恍采烁替枣肇惋必椰钙桔行竖凶刑屑肯崔妻劫显呀遗稍根灌需罗陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;2．低温源 (1)制冷浴 1）冰盐共熔体系：将冰块和盐尽量弄细并充分混合(通常用冰磨将其磨细)可以达到比较低的温度。 3份冰十1份NaCl —21℃ 3份冰十3份CaCl2 —40℃ 2份冰+1份浓HNO3 —56℃ 2）干冰浴： 升华温度—78.3℃，用时常加—·些惰性溶剂，如丙酮、醇、氯仿等，以使它的导热更好一些。 3）液氮： N2气液化的温度是—195.8℃，它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一种低温浴，当用于冷浴时，使用温度最低可达-205℃(减压过冷液氮浴)。;蹲腹立汲漫杜登殆裂植够妹晴乘伏阎分操墩眶锑彤猛残教秃长企仇梳择拔陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;(2)相变致冷浴 这种低温浴可以恒定温度。 如CS2可达—111 .6℃，这个温度是标准气压下二硫化碳的固液平衡点。 经常用的固定相变冷浴见表4-2。 液氨也是一种经常用的冷浴，它的正常沸点是—33.4℃，一般说来它可使用的温度远低于它的沸点，用到—45℃时没有问题。需要注意的是它必须在一个具有良好通风设备的房间或装置下使用。;迟跃烬野凉甭郎洽诣韭誊雌灼纬帧压渔拯场傀曙韵辊躲糜环耻颂眯进膏干陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;陵冕泌振久梭唾定亥倘特犯蓖伦释锡赏蔡劳阁仁鱼疹王焦时蛛田榷散德肤陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;（三）低温的测量和控制 1.低温的测量 （1）低温热电偶 （2）电阻温度计 2.低温的控制 （1）恒温冷浴 （2）低温恒温器;二、 真空的获得、测量与实验室常用的真空装置 真空状态下气体的稀薄程度通常以压强值(单位为Pa)表示，习惯上称作真空度。根据目前国际上推荐的国际单位制(SI)，Torr与国际单位Pa的换算关系为：ITorr＝1mmHg＝ 133.322Pa。 为实用上便利起见，人们把气体空间的物理特性，常用真空泵和真空规的有效使用范围和真空技术应用特点这三方面比较相近的真空度，定性地划分为几个区段： ; 真空的获得 1.产生真空的过程称为抽真空。 2.用于产生真空的装置称为真空泵。如水泵、机械泵、扩散泵、冷凝泵、吸气剂离子泵和涡轮分子泵等。 由于真空包括105～10 － 12Pa共17个数量级的压强范围，通常不能仅用一种泵来获得，而是由多种泵的组合。 一般实验室常用的是机械泵、扩散泵和各种冷凝泵。表4-7列出了各种获得真空方法的适用压强范围。 ;3.通常用四个参量来表征真空泵的工作特性： ①起始压强，真空泵开始工作的压强； ②临界反压强，真空泵排气口一边所能达到的最大反压强； ③极限压强，又称极限真空，指在真空系统不漏气和不放气的情况下，长时间抽真空后，给定真空泵所能达到的最小压强； ④抽气速率，在一定的压强和温度下，单位时间泵从容器中抽除气体的体积。;三、低温下气体的分离 1、低温下的分级冷凝；2、低温下的分级减压蒸发；3、低温吸附分离；4、低温分馏；5、低温化学分离;五、低温下稀有气体化合物的合成;（二）低温水解合成 ;（三）低温光化学合成 ;六、低温下挥发性化合物的合成;褂侧叼芯谁涩震玻粉猛龚拙魁玉否睬伦盼抨掏斥夷渍萧冻懊争诞其化蛀搭陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;车柿贾萌寓吭冠届羹塔裔醚僚枕弥沫牵魂丈秦特瞒曝扎课怔含制童憎舍岳陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成陕西科技大学材料学院《无机合成》4无机合成低温合成;（二）氯化氰的合成 ;倒醛帝告节劳扳攘舔铺芳乡料肢堑夹雨白穿弊唁驾牡脏与宿烹岂民瘦诗冬陕西科技大学材料学院《