原子吸收和量热仪.docVIP

原子吸收的学习报告 原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点。 一、原子吸收工作原理 一般情况下原子都是处于基态的。当特征辐射通过原子蒸气时，基态原子从辐射中吸收能量，最外层电子由基态跃迁到激发态。原子产生共振吸收时便伴随着原子吸收光谱的产生。待测元素吸光度（A）与样品中该元素的浓度（C）成正比。即 A=KC，式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又已知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。 二、原子吸收主要结构 原子吸收分光光度计的结构主要分以下四部分：锐线光源、原子化器、单色器、检测器。 （一）锐线光源 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。空心阴极灯是最理想的锐线光源，空心阴极灯是一种低压辉光放电管，阳极为钨棒，阴极为待测元素制成的空心圆筒，然后把两个电极封存入玻璃或石英管内，管内充低压惰性气体，当空心阴极灯正、负极接通电源后，阴、阳极发生放电。首先使管内充的惰性气体在电场作用下电离，气态离子快速运动，撞击阴极表面，使之溅射出被测元素的自由原子，这些自由原子又与气体离子碰撞而激发。这样就发射出稳定的，强度足够的，宽度很窄的元素特征谱线。由于空心阴极灯最大的弊端是，每测一种元素就要更换一种阴极灯，随着科研技术的不断发展，连续锐线光源的出现解决了这个难题。当前我们公司使用的就是多元素空心阴极灯。 （二）.原子化器 在原子吸收光谱分析中，只有自由原子才能参与吸收，通常待测元素以化合物的形式存在，为此，必须把试样原子化，把被测元素转化为基态原子。原子化器是影响原子吸收光谱灵敏度的主要部件。 原子化技术有火焰法、石墨炉法、氢化物法。我们公司使用最多的是火焰法。火焰原子化器主要有喷雾器、雾化室和燃烧器三个部分组成。喷雾器是整个原子化器乃至整个原子吸收仪最关键的部件。因雾化效率的高低直接影响原子化效率，最终影响测定的灵敏度和准确度。 （三）.单色器 单色器将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带，单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件（光栅）和聚焦装置（透镜或凹面反射镜）组成。 空心阴极灯发射的是半宽很窄的原子的特征谱线，似乎不需要分光，但是元素发射的谱线不止一条，且空心阴极灯的材料不纯，使被测元素谱线附近夹杂着一些其他谱线。这种干扰使测定灵敏度下降。 （四）.检测器 在原子吸收光谱仪中，几乎都是采用光电倍增管作为检测器的。最常用的则是峰响应在185-900nm范围的广域光电倍增管。检测器像空心阴极灯一样可以“看见”由火焰发射作用引起的成分。空心阴极灯的发光是调制编码的，使电子流与该过程同步，以保证只能检测具有同样频率的光。 光电倍增管是在普通光电管中引入具有二次电于发射特性的倍增电极——打拿极组合而成，倍增电极间的电位逐增高，相邻两倍增电极的电位约为90V，当辐射照射光阴极时，产生的电子受第一级倍增电极正电位作用，加速并撞击到该电极上，产生二次电子发射，这些二次发射电子在第二级倍增电极作用又被加速并撞击到该电极上，产生二次电子发射，这样继续下去，经多级放大的电子最后收集到阳极上．产生的电流再进行放大和测量，由于光电流逐级倍增，光电倍增管具有很高的灵敏度，特别适合于弱辐射能的检加。一般光电倍增管的倍增电极可达11—14级，每个光子可产生106—107个电子。 三、原子吸收性能指标 （一）静态指标：波长准确度＜±0.25nm 、波长重复性＜0.15nm 、分辨率优于40%、稳定性优于0.006Abs、噪声±0.006Abs. （二）精密度：精密度是指在规定条件下多次重复测定同一量时各测定值彼此相符合的程度，表征测量结果中随机误差的大小。精密度通常用标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）表示.火焰法测量时，在仪器最佳条件下吸入Cu的标准溶液，连续7次测定计算RSD，新仪器和使用中的仪器分别不大于1%和1.5%。 （三）灵敏度：被测组分的量或浓度改变一个单位时分析信号的变化量，即吸光度随浓度的变化率dA/Dc,也即校准曲线的斜率。 火焰原子吸收的灵敏度用特征浓度表征。SA(特征浓度)=C*0.0044/A（指能产生1%吸收时所对应的元素的浓度），C是测试溶液的浓度，A是测试溶液的吸光值。 （四）检出限：检出限是指能产生一个确证在试样中存在的被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。它反映了在测量中的总噪声电平的大小，是灵敏度和稳定性的综合性指标。检出限决定于空白噪声，在痕量分析中，要尽量使测试条件最优化，以降低空白噪声。当检出限＜3倍空白噪声，测定值是可疑的；=3倍空白噪声，相当于最低检出限，测定值是可靠的；＞10倍空白噪声，能有效地进行测定。 四.原子吸收研究分析测试方