样品及溴化钾研磨均匀.PPT

红外样品测试技术 主讲人：卫小飞 天津港东科技发展股份有限公司 Email: weixiaofei@ phone 固体样品测试技术 液体样品测试技术 气体样品测试技术 必威体育精装版红外测试技术介绍 固体样品测试技术--概述 常见固体样品包括高聚物，部分有机化合物，无机化合物，矿物等。要想得到高质量的红外光谱图，应根据样品的性质，选用适当的方法进行样品制备及测试。 对于固体样品来说，常用的测试方法有卤化物压片法、调糊法、溶液铸膜法、热压成膜法、裂解涂膜法、ATR法等。 固体样品测试技术--卤化物压片法 固体样品常用压片法，它也是固体 样品红外测定的标准方法。将固体样 品与溴化钾碎晶放到研钵里一起粉碎， 用压片机压成薄片薄片应透明均匀。 压片模具及压片机因生产厂家不同 而异。图1是一种压片模具的示意图。 卤化物压片法操作步骤 卤化物压片法操作步骤： 1.样本的量: 需0.2～1.5mg，烘干样品。 2.稀释剂的量：溴化钾（光谱纯），200～300mg(需烘干)。 3.研磨过程:在玛瑙研钵中将样品与溴化钾混合后研磨均匀。 4.样品制备：将研磨好的混合物放入压片模具中，常压下或真空下 制作（排除空气和湿气），关闭液压阀，加压到20MPa约需30秒 钟，压制成片。 卤化物压片法适用对象及注意事项 应用范围 固体有机化合物，粉末高聚物，无机化合物，矿石粉等。 注意事项 ①样品及溴化钾烘干 ②样品及溴化钾研磨均匀（操作应在红外灯下进行）。 ③压片成型后减压要匀速 ④用完模具应用干净的软纸或软布擦拭干净后保存以防生锈。 卤化物压片法常见问题及处理办法 固体样品测试技术--调糊法或糊状法 调糊法 ①工具：玛瑙研钵及不锈钢小铲 ②介质：石蜡油、氟碳油或六氯丁二烯 ③制样方法 把已充分研磨好的粉末样品放在玛瑙研钵中，用滴管滴加适量（1-2滴）石蜡油或氟碳油混合后研匀。用不锈钢小铲取出研磨均匀的样品涂在窗片上放上另一窗片压紧。掌握适当的厚度即可进行测定。 ④应用范围 可用在压片法因吸水引起光谱图发生歧变的样品的分析。 固体样品测试技术--溶液铸膜法 溶液铸膜法 ①样品制备方法 把样品溶于适当的挥发性溶剂中，制得浓度约为10-20%的溶液， 将溶液直接滴在溴化钾窗片上，然后让溶剂挥发后即制得样品薄膜。 ②应用范围 主要用于能成膜又能有适当溶剂的高聚物样品分析。 固体样品测试技术--热压成膜法 热压成膜法 ① 热压装置该装置由压片机、加热模具及温控装置组成。 ② 应用范围 适用于软化点或熔点附近不氧化、不降解的热塑性高聚物材料或塑性无机物。 固体样品测试技术--热裂解法 热裂解法 ① 实验装置 实验室最简单的热裂解方法简 单易行，见图5,只需酒精灯、试 管及试管夹即可。 ② 应用范围适用于不溶不熔的高聚物，如 硫化橡胶、热固型高分子材料、或 含大量无机填料的高聚物。 固体样品测试技术--总结 液体样品的测试技术--概述 对于沸点较高且粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在 KBr窗片上进行测试。对于沸点较低的样品及粘度小、流动性较大的高 沸点液体样品放在液体池中测试。 液体池是由两片窗片和能产生一定厚度的垫片所组成。 液体样品的测试技术--低沸点液体 低沸点液体 对于沸点低的样品，为防止挥发应选用固定液体池。 液体样品的测试技术--高沸点低粘度液体 高沸点低粘度液体 对于沸点高流动性能好的 低粘度液体样品，可滴加在可 拆液体池的两片窗片之间，压 紧自动形成均匀的液膜则可进 行测定，此法一般只适用于定 性分析。 液体样品的测试技术--高沸点高粘度液体 高沸点高粘度液体 对于一些高粘度、高沸 点液体样品比如各类油脂的 定性分析时，只需用不锈钢 小铲取少量样品涂于溴化钾 窗片刮匀即可进行测定。 液体样品的测试技术--窗片材料介绍 气体样品的测试技术 短光程气体池 长光程气体池 气体样品的测试技术--短光程气体池 短光程气体池 常规气体池的光程长度为5～10cm， 属于短光程气体池。用这种池子来进 行气体样品的定量分析和测定简单的 分子结构就可得到满意的吸收光谱。 气体样品的测试技术--长光程气体池 长光程气体池 如果被分析的气体组份浓 度较小，则需要选用长光程 气体池，光程规格l0m、20m 直到50m。