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第5篇19电镜(透射电镜和扫描电镜)
电子与物质的作用 散射、弹性散射、非弹性散射 透射电镜的构造及成象 物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射谱,它决定显微镜的分辨率,是电镜的心脏.中间镜(Mi)是个可变倍率的弱透镜,它的作用是把物镜形成一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上.投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上,一般具有2—3个聚光镜和4—6个物镜加投影镜。 电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积.即: M=M0×Mi×Mp TEM和光学透射显微镜的异同 相同点: (1)光学成像原理相同; (2)都能用于形貌分析。 不同点: (1)光源不同; (2)聚焦透镜不同; (3)TEM中有中间镜; (4)TEM镜筒中要保持高真空; (5)放大倍数及分辨率不同; (6)景深焦长不同。 透射电镜的主要性能指标 衬度 指透射电镜图像中亮和暗的差别(类似于黑白照片的反差) 。衬度是一幅图像能否被清晰观察的前提。 高分子电镜图像的衬度主要是吸收衬度,取决于样品各处参与成像的电子数目的差别。电子数越多,散射越厉害,透射电子越少,图像就越暗。还与下面因素有关: a 样品越厚,图像越暗 b 原子序数越大,图像越暗 c 密度越大,图像越暗 其中,密度的影响最重要,因为高分子的组成中原子序数差别不大,所以样品排列紧密程度的差别是其反差的注意来源。 扫描电镜(SEM) 最大特点是焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究。 放大倍数范围广,从十几倍到2万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围。 制样简单,样品的电子损伤小,所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段。 扫描电镜(SEM) SEM 扫描电子显微镜的结构和工作原理 由电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过二至三个聚光镜汇聚,再经物镜聚集成一个细的电子束聚焦在样品表面。在聚光镜与物镜之间装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。 引起二次电子、背散射电子发射。 这些信号被探测器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 扫描电镜与透射电镜的主要区别 扫描电子显微镜的主要性能 分辨率 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。 这两者主要取决于入射电子束直径,电子束直径愈小,分辨率愈高。 但分辨率并不直接等于电子束直径,因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。 放大倍数 放大倍数与屏幕分辨率有关:放大倍数=屏幕分辨率/电子束直径 衬度 主要是指表面形貌衬度。表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(表面地理)决定的。 焦深 焦深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围,这个范围用一段距离来表示。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。 单晶 碳纳米管 碳纳米管是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级、两端基本上都封口)的一维量子材料。它主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离,约为0.34nm,直径一般为2~2Onm。 纳米尺寸的微结构 超高的力学性能 特殊的电学性质 热稳定性 1.材料表面形态(组织)观察 2.断口形貌观察 2.断口形貌观察 3.磨损表面形貌观察 4.纳米结构材料形态观察 5.生物样品的形貌观察 纤维晶 发现于天然聚合物中 合成聚合物经高倍拉伸亦可得到 伸直链晶 高压下生成 Prime 1969 聚乙烯 5000atm 串晶 溶液在搅拌下结晶 球晶 i-PS 球晶 i-PS 全同聚苯乙烯球晶的电子显微镜照片 球晶的偏光显微镜照片 观察非晶聚合物的形态 电镜在聚合物研究中的应用 观察聚合物的聚集态结构 研究聚合物的多相共混体系 在聚合物纳米复合材料研究中的应用 研究聚合物的多相共混体系 研究聚合物共混体系中的相行为与分散 研究聚合物共混体系中的断裂机理 研究聚合物共混体系中的相行为与分散 SEM images for PHBV/PBAT blends: (a) 100/0, (b) 95/5,(c) 90/10, and (d) 80/20. 100/0 95/5 (a) (b) 1 ?m 研究聚合物共混体系中的相行为与分散 SEM images
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