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滚筒法制备交联羧甲基淀粉及其性能研究 (2007-02-03 10:55:51) HYPERLINK javascript:; 转载 ? 分类： HYPERLINK /s/articlelist_1219113750_3_1.html \t _blank digest 作者：冯　承，张燕萍 摘要：研究了用滚筒干燥法快速制备交联羧甲基淀粉的最佳制备工艺，并对产品的相关性能进行了研究。该法制得的交联羧甲基淀粉，其粘度、粘度稳定性、吸水性及抗压保水性能很 好。 关键词：交联，羧甲基淀粉，滚筒 羧甲基淀粉（CMS）是一种冷水可溶性阴离子淀粉衍生物，具有增稠、乳化、分散、粘结等优良性能。CMS的水溶液初期粘度较高，但溶液不够稳定是另一个主要缺点。因此，考虑将原淀粉进行交联来提高其稳定性。国内外对交联－CMS的制备、性质及应用的研究进行的较多，几乎均是采用溶剂法，反应完成后用溶剂洗涤再烘干。用水法制备交联－羧甲基淀粉，并用滚筒干燥机进一步反应与快速干燥，目前很少见有关资料的报道。溶剂法制备产品成本较高，而采用水法反应并用滚筒干燥机直接干燥，既简化工艺，又降低成本，因而具有重要的实用与经济价值。滚筒干燥机主要分为单滚筒干燥机和双滚筒干燥机两种，其结构如图1和图2所示。本文对单滚筒干燥机制备交联－羧甲基木薯淀粉的工艺以及产品的粘度、粘度稳定性、吸水性、抗压保水性等性能进行了研究。 ? ? ? 1．?? 材料与方法 1.1 材料与设备 木薯淀粉　金陵塔淀粉有限公司提供；氢氧化钠、氯乙酸、盐酸、95％乙醇均为化学纯工业乙醇； 恒温水浴锅　上海医用仪表厂；单滚筒干燥机东台市食品机械厂；磁力搅拌器　上海县曹行无线电元件厂；NDJ－1型旋转式粘度计　上海天平仪器厂；800型离心沉淀器　上海手术器械厂。 1.2 制备原理 在碱性条件下，淀粉与一氯乙酸发生双分子亲核取代反应，所得的产物为钠盐，反应的方程式如下： St-OH+NaOH → St-O-Na+H20 St-ONa+Cl2COOH → St-O-CH2COONa+NaCL+H2O 除上述反应外，还有下列副反应发生： ClCH2COONa+NaOH → HOCH2COONa+NaCL ? 1.3工艺流程 通过用木薯原淀粉制备预糊化淀粉确定滚筒干燥机的工作条件。 1.3.1 CMS制备工艺 淀粉加水调浆 → 碱化 →? 40％氯乙酸水溶液 → 醚化反应 → 滚筒干燥 → 产品 1.3.2 交联淀粉制备工艺 木薯淀粉调淀粉乳（40％乳液）→ 2％Naoh调乳液PH值为碱性 → 加入三氯氧磷反应? → 用2％HCl中和? → 洗涤? → 干燥 1.3.3 交联－CMS制备工艺　为简化制备工艺，缩短制备时间，交联反应按上述最佳工艺制备后直接加水，将淀粉浆调到固形物含量25％。扣除加入的碱，加入碱化所需剩余的碱进行碱化，同时按最佳羧甲基化反应条件进行，反应完成后立即滚筒干燥。 1.4 性质测定 1.4.1 粘度的测定用NDJ—1型粘度计在室温下测定质量分数为2.5％的产品在不同转速下的粘度。以下所述粘度均为4号转子在30r/min时测得的粘度。 1.4.2 取代度的测定称取1g产品，加入15mL70％乙醇与15mL2N的盐酸，转子搅拌反应1h后用70％乙醇洗至无氯离子。加入100mL蒸馏水，沸水浴中糊化15min，冷却后加入一滴酚酞指示剂，用0.1N的NaOH滴定至终点。 取代度的计算为： ? 　　-CH2COONa(% 、干基)＝(V1-V0) ×C×0.081×100/W(1-q) 　　DS=162×CM/(8100-80×CM) ? ? 式中：V1－滴定试样所需氢氧化钠的体积，mL； V0－滴定原淀粉所需氢氧化钠的体积，mL； C－氢氧化钠的摩尔质量分数，mol/L； W－试样的质量，g； α－样品水分质量分数, % ； CM-CH2COONa（干基）的质量分数，% 。 1.4.3 沉降积测定配置1%（干基）淀粉乳100mL，在沸水浴中搅拌20min，冷却至室温，移入100mL具塞量筒内，加水调至100mL，并混匀，静置24h，记录沉降部分所占体积。沉降体积越小说明交联度越高。 1.4.4 粘度贮存稳定性糊液质量分数2.5%，用NDJ－1型粘度计在室温下分别每天测一次CMS糊液粘度和每月测一次干粉配成糊液的粘度。 1.4.5 吸水性准确称取1g（干基）左右产品（W1），放入烧杯加入100mL蒸馏水，放置24h后，用100目筛过滤直至无水滴下，用量筒取滤出水的体积（W2）。 ? 吸水性（mL/g）=(100-W1)/W2 ? 1.4.6 抗压保水性称取0.5g绝干淀粉，加入20mL水中，混合均匀至形成凝胶，称取初始质量，在转速2500r/min下离心1h后用滴管吸取析出的水，再次称其质量。 ?