纳米功能材料及应用101021.pptVIP

电子衍射基本几何关系图 面间距为d的晶面族(hkl)满足布拉格条件，在距离样品为L的底片上照下了透射斑点O’和衍射斑点G’，G’和O’之间的距离为R。 从图可知：R/L = tg2θ 因为电子衍射中的衍射角非常小(1~2度) ? tg2θ≈2sinθ ?Lλ =Rd 衍射斑点的对称性及可能所属晶系 CdS纳米线的HRTEM像及电子衍射图 四、用TEM测纳米材料尺寸 1．制样要求 负载的铜网上，铜网直径2-3 mm。 样品必须薄，电子束可以穿透，在100 kV 时, 厚度不超过100 nm，一般在50nm。粉体、涂膜、切片、染色…… 样品必须清洁，防尘，无挥发性物质。 有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解。(注意辐射损伤） 2．基本步骤-粉体 将样品用超声波振荡分散，除去软团聚。 用覆盖有碳膜或其它高分子膜的铜网悬浮液中，捞取或用滴管滴在碳膜上，用滤纸吸干或晾干后，放入样品台。 在有代表性且尺寸分布窄的地方，分散好的地方照像。 基本步骤-块体（陶瓷或金属样品） 将样品磨制3丝以内。 在须减薄的区域磨坑。 离子减薄。 在减薄区选择有代表性的地方照像。 3．确定尺寸方法 [1] 任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径。? [2] 测量100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。 [3]求出颗粒的粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒分布图，将分布曲线中心的峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。 4．TEM法测纳米样品的优缺点 优点： 分辨率高， 1-3? ， 放大倍数可达几百万倍， 亮度高， 可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法。 缺点： 缺乏统计性。立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小，从几个微米到几个埃。 取样时样品少，可能不具代表性。 铜网捞取的样品少。 观察范围小，铜网几平方毫米就是1012平方纳米。 粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。 morphology (the microstructural or nanostructural architecture); TEM, SEM, STM, AFM crystal structure (the detailed atomic arrangement in the chemical phases contained within the microstructure); XRD, ED, LEED chemistry (the elements and possibly molecular groupings present); EDS, AES electronic structure (the nature of the bonding between atoms). IR, UV LEED低能电子衍射 ED EDS能量散射光谱 AES原子发射光谱 电磁透镜的光学性质 式中：u、v与f——物距、像距与焦距。 式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝数；A——与透镜结构有关的比例常数。 电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。 三. TEM的构造 照明系统、样品台、物镜系统、放大系统、数据记录系统。 1. 照明系统： 电子枪：(提供高照明电流，电流密度和电子束相干性低的电子束）通常用V形钨丝或LaB6热离子发射源或场发射源（高真空用外加电场诱发的电子发射、用于高分辨） 温度达到2000K以上，发射强度高的稳定的电子，在加速加压的作用下，定向运动，在光阑小孔的控制下，允许一定发散角范围的电子穿过光阑得到未聚焦的电子束。 电子显微镜 光学显微镜 聚光透镜：采用双聚光镜系统，从电子枪射来的电子束在磁场的作用下，会聚于一点，其直径小于几微米。调解线圈电流，可调节电子束斑大小。（铜线圈绕软铁柱，中间打一小孔） 强激磁透镜(第一聚光镜) 束斑缩小率10-50倍 弱激磁透镜(第二聚光镜) 放大率2倍 2. 样品台: 进行结构分析的关键部位，可以对由于退火、电场或机械应力引起的各种现象进行原位观察。 样品铜网图: (左)方孔；(右)圆孔 3 . 成像系统 物镜—是形成第一副电子图像或衍射花样的透镜，决定成像分辨率的极限。 一般为强激磁短焦距透镜(f=1-3mm)，放大倍数为100-300倍，分辨率可达0.1nm，会聚能力很强，可通过调节电流调节会聚能力。 放大系统 由中间镜（弱激磁长焦距透镜，0-20倍）和投影镜（强激磁短焦距透镜）组成。 5. 荧光屏：玻璃上涂荧光物质，ZnO，Zn