耐盐性卡波姆树脂的合成研究.docx

第26卷第3期化工时刊V01．26．N0．32012年3月Chemicallndustn，T．mesMar．3．2012doi：lO．3酬．i娜．10舵一154X．2012．03．007耐盐性卡波姆树脂的合成研究彭文勇沈桂金(南京威尔化工有限公司，江苏南京210047)摘要以环己烷与乙酸乙酯作为混合溶剂来合成耐盐性聚丙烯酸树脂．确定了合成最佳工艺。丙烯酸：环己烷：乙酸乙酯：SMA：偶氮二异丁腈：烯丙基季戊四醇醚为l：4．5：4．5：O．05：0．005：O．01。反应时间为9h，反应温度50一70℃。物料经过离心、减压干燥得到白色粉状卡波姆树脂产品。关键词丙烯酸交联剂引发剂交联聚合StudyonSynthesisofSalt—resistanceCarbomer。PengWenyongShenGuijin(N锄jingWeUCh嘲iclC唧．，堋)．Ji蛐gsuN觚jing210047China)Abs删Thesalt—resistaIlcecarbomerwassyll出esizedinHexametIlyleneaIlde山yIacetate．Theoptimumsyn·tllesisproce鹊w鹊：crylicacid：Hex锄etllylene：EtIlylacetate：SMA：AIBN：Allylpentaerythritoll：4．5：4．5：O．05：0．005：O．0l；ReactiontimewasahouTs；卟el!eac“∞temperaturew觞如m50to70℃．脂ercent涵jgation觚dVacu啪drying，tllewhitepowderCBMproductswereobtaince．Keywordsarylicacidcro鹪linkedagen￡initiatorcross—linkingpobHneri豫ti叩卡波姆树脂是具有一定交联度和网络结构的高分子聚合物，是一类具有强吸水能力的特殊功能材料，并已广泛用于制药工业、日化工业及其它有关工1．1试剂和仪器业领域。在药剂中主要用作增稠剂、助悬剂和粘合1．1．1试剂剂，作缓释制剂的骨架材料和阻滞剂，固体制剂的薄丙烯酸聚合级；环己烷AR；乙酸乙酯AR；SMA膜衣材料，可与HPC合用作为粘膜粘贴剂基质，卡波自制；催化剂C自制；交联剂(烯丙基季戊四醇醚)姆作为一种新型药用辅料可应用于液体制剂、半固体自制；偶氮二异丁腈(AIBN)AR；氯化钠AR；氢氧化制剂和固体制剂中。特别在日用化妆品、有着日益广钠AR。泛的应用。传统的卡波姆树脂如卡波姆934、卡波姆1．1．2仪器940普遍存在吸收纯水能力较强而耐盐水能力不足不锈钢高压釜(5L)；博力菲RVT型旋转粘度的问题，限制了卡波姆树脂在日用化妆品领域的应计；电子天平(精确至O．Olg)；氮气保护装置；真空用，当水中含盐时，其吸水后粘度降到原来的2％干燥装置；国产72型紫外分光光度计。一10％，限制了其应用推广。因此，提高吸水性树1．2卡波姆树脂合成脂的耐盐性具有重要的现实意义¨一o。为了解决上1．2．1烯丙基季戊四醇醚交联剂合成述问题，作者首先在实验室合成了SMA，并以丙烯酸将一定量的季戊四醇、碱水溶液与氯丙烯一起为反应单体，通过溶液聚合合成制备了具有良好耐加入高压釜(5L)，然后加入自制催化剂C，升温至盐性能的聚丙烯酸系增稠剂。80℃，保温反应8h，然后经过水洗，脱除低沸点杂质，收稿日期：2012—02一∞作者简介：彭文勇(198l一)，男，工程师，圭要从事药用辅料的合成研究。E—mail：pw)lol23119@163．c∞。一23—万方数据墨蜀囵2012．VoI．26，No．3工艺·试验《TechnologyE×periment》得到烯丙基季戊四醇醚，烯丙基取代度约为3。5。60501．2．2粗丙烯酸预处理4030本实验是丙烯酸聚合反应，因此对去除单体中的20lO阻聚剂要求很高。在实验条件下用活性炭吸附和减啊．再d，扫Is8思OO营-葺o_luu—2五磊。冀I^压蒸馏一般得不到聚合级的丙烯酸，通常是用精馏去SMA，从除单体中的阻聚剂，除去阻聚剂后的丙烯酸需要15+叩虎Pa．s·叶赫Pa．s牯度保留率弘图1单体配比对卡波姆树脂耐盐性的影响—20℃室温储存，储存时间不得超过3×30d。1．2．3卡波姆树脂合成Fig．1MonOmerratiO0ntheimpaCt0fsan—resistancecarbOmer将一定量的比例的环已烷和乙酸乙酯溶剂加人高压釜，分别加入丙烯酸和适量的sMA，以及少量的2．2聚合温度对卡波姆耐盐性能的影响引发剂和交联剂。用氮气置换两次(保持釜内一点根据丙烯酸投料量为60g，混和溶剂为540g，引正压)，开动搅拌器，升温并控制温度50—70℃，保温发剂为0．3g，交