EBSD样品的两种有效制备方法.docVIP

EBSD样品的两种有效制备方法 郭宇航﹡，周虎，金云学 （江苏科技大学 材料科学与工程学院,江苏 镇江 212003） (江苏科技大学 先进焊接技术省级重点实验室,江苏 镇江 212003) 摘要：EBSD样品的制备质量对其成像效果的影响至关重要，本文着重介绍了EBSD两种有效的样品制备方法，并通过实验证实：与其它方法相比，机械-化学抛光法具有设备简单、易操作、效果明显等优点。 关键词：EBSD；样品制备；机械-化学抛光；电解抛光； 中图分类号：TG115.21+1 ，TB302 文献标识码：A　　文章编号： METALLOGRAPHIC SAMPLE PREPARATION FOR EBSD GUO Yu-hang, ZHOU hu, JIN Yun-xue （School of Materials Science and Engineering, Jiangsu Univ.of Sci. and Tech., Zhenjiang 212003,China） (Provincial Key Lab.of Advanced Welding Technology,Jiangsu Univ.of Sci. and Tech., Zhenjiang 212003,China) Abstract: Since the quality of metallographic sample has great effect on the results’ accuracy and precision level, several preparations of EBSD sample are introduced in this article. Experiments indicate that the preparation of EBSD sample is an important procedure prior to the actual experimentation, and Chemical-Mechanical polishing has such priorities as simple equipments, lower cost, easy operation and precision level of result. Keywords: EBSD；Preparation of sample；Chemical-mechanical polishing；Electrolytic polishing； １ 引言 电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末,经过十多年的发展已成为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。因其成像依赖于晶体的取向，故也称其为取向成像显微术 [1-3] 。从一张取向成像的组织形貌图中，不仅能获得晶粒、亚晶粒和相的形状、尺寸及分布的信息，而且还可以获得晶体结构、晶粒取向相邻晶粒取向差等晶体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布[4-8]。 背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD 的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染[9]?。我国自上海宝钢率先引进第一台EBSD至今,国内其它一些钢铁公司、科研院所和大学都相继购置了该设备。到目前为止EBSD设备已将近70台，该设备的总量已经达到一定规模,但其中一大部分并没有完全发挥其应有的功能，究其原因主要是EBSD的图像分析不但需要有很深的晶体学造诣，而且 EBSD对样品的要求很高，初学者很难在短时间内掌握其制样工艺。 随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用，EBSD样品制备的新技术、新设备也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到离子减薄以及聚焦离子束 (Focused ion beam),最近新开发的截面抛光仪等。其中机械-化学综合抛光、电解抛光设备简单、操作方便而离子减薄仪和截面抛光仪的价格接近EBSD探头的价格甚至是其几倍的 价格，故推广应用很困难。国内如上海宝钢、清华大学、北京科技大学等在EBSD样品制备及应用方面已做了大量工作[10-12]。本文着重介绍利用机械-化学综合抛光法制备EBSD样品的全过程，并阐述电解抛光时应注意的一些问题。 ２ EBSD试样的制备 2.1 试样的切割、尺寸及形状 EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。最好采用线切割的方法，由于电火花加工时产生的创面小，无大的