多壁碳纳米管固相萃取分析有机磷农药残留.pdfVIP

第 37卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 10期 　　　　　　 　　　　　 　　　　　　 　　　　　 2009年 10 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1479 ～1483 多壁碳纳米管 固相萃取分析有机磷农药残留 1, 2 , 3 2 2 2 2 2 1 赵海香 　史文礼 　孙大江 　王 华 　张连鹏 　赵孟彬 　丁明玉 1 (清华大学化学系 ,生命有机磷和化学生物学教育部重点实验室 ,北京 100084) 2 (中关村海淀园北京锦绣大地农业股份有限公司博士后工作站 ,北京 100049) 3 (河北北方学院农林科技学院基础农学部 ,张家口 07513 1) 摘 　要 　建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中 16种有机磷 农药的方法 。采用双柱双检测器进行定性和定量分析 。建立了水相和有机相上样两种净化体系 。水相上样 时采用 pH 5. 0醋酸 醋酸钠缓冲体系 ,真空抽干除水 ,二氯甲烷为洗脱剂 ,只有 9种农药的回收率 75% 。对 ( ) 于正己烷溶解药物 ,丙酮 正己烷 5 5∶, V / V 作洗脱剂的有机相净化体系 , 16种农药回收率均 75% 。本研究 提出的有机相上样净化体系用于黄瓜 、卷心菜 、韭菜 、生姜和洋葱等样品的净化 ,效果良好 ,表明多壁碳纳米管 具有较强的吸附和去除色素的能力 ,可以克服色素对测定的干扰 。 关键词 　多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 气相色谱 火焰光度法 1　引　言 ( ) 有机磷农药通常采用火焰光度检测气相色谱法 GC / FPD 测定 , FPD 为选择性检测器 ,蔬菜样品往 往可不经净化而直接进样分析 ,样品中的色素一般不影响测定 。但基质复杂的含硫蔬菜通常需要采用 ( ) [ 1 ] 固相萃取 SFE 净化 ,如采用 F lorisil SPE 柱净化 。对于颜色较深的蔬菜样品 , F lorisil SPE 柱净化后 仍有一定颜色 ,会导致进样口、色谱柱和检测器污染 ,从而增大分析误差 [ 2 ] 。 ( ) 多壁碳纳米管 M u ltiwalled carbon nanotube s,MW CN Ts 作为固相萃取吸附剂被用于动物组织中巴 比妥 [ 3 ] 、苯二氮卓 [ 4 ]和磺胺 [ 5 ] 等兽药残留检测的样品净化 ;水样中有机磷 [ 6 ] 和有机氯 [ 7, 8 ] 农药以及除草 剂 [ 9, 10 ]测定的样品富集与净化 。L idia等 [ 11 ] 用 MW CN Ts SPE柱对苹果 、葡萄和橘子酱样品进行净化 , 同 时测定了 8种有机磷农药残留量 , 回收率为 75% ～103% 。文献报道的 MW CN Ts SPE 柱净化体系均采 用水溶液上样 ,有机溶剂洗脱 。对于水溶性差别较大的有机磷农药 ,采用水溶液上样时部分有机磷农药 的回收率较低 ,因此测定的有机磷农药种类有限。本研究考察了有机相上样对蔬菜样品的净化效果 。 结果表明 ,常见的 16种有机磷农药的回收率均 75% ,克服了水相上样的缺点 ,简化了操作步骤 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( )