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2—氨基—46—二甲基嘧啶的制备预习报告
有机合成综合实验预习报告
实验名称 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备
姓名 班级 柜号 Y21
实验日期 室温
一、实验目的
(1)、2)、
（1）仪器：
分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。
（2）试剂：
乙酰丙酮，去离子水，碳酸钠，碳酸钾，氯化钠，活性炭
（3）主要试剂的物理参数：
乙酰丙酮：分子式：C5H8O2；CH3COCH2COCH3分子量： 100.11无色或微黄色液体，有酯的气味。熔点(℃)：-23.2沸点(℃)：140.5相对密度(水=1)：0.98相对蒸气密度(空气=1)：3.45饱和蒸气压(kPa)：0.93/20℃燃烧热(kJ/mol)：2574.5(℃)：34引燃温度(℃)：340微溶于水，溶于醇、氯仿、醚、苯、丙酮等分子式：CH6N4O3分子量：122.08外观与性状：白色颗粒。溶解性：溶于水，溶于乙醇，微溶于丙酮，不溶于苯、乙醚。主要用途：用于制造炸药、消毒剂、照相化学品等。
实验步骤
步骤 现象 1. 搭建装置，装有搅拌器，温度计，回流冷凝管，50mL的圆底烧瓶或250mL的三颈烧瓶 2．用电子天平量取1.4g硝酸胍,1.17gK2CO3 ，用注射器量取1mL的乙酰丙酮，置于上述装置中。 3．开启恒温磁力搅拌器，进行加热搅拌，缓慢升至95℃，并在95~100℃下恒温搅拌反应2~3h。 4．反应完毕后冷却，加入10mL水进行稀释，并用冰水冷却至10℃以下，养晶一小时左右，抽滤。 5. 将固体物质置于圆底烧瓶中，并加入质量分数25%的氯化钠水溶液2g，搅拌30min.（恒温10℃以下） 6. 再次过滤，将晶体置于圆底烧瓶中，并加入10mL水，搅拌加热溶解后恒温30min。 7．加入活性炭0.1g，热过滤，滤液中加入1g氯化钠，搅拌15min,冷却随着温度逐渐析出晶体，并养晶30min，过滤。 8．用冰水洗涤，干燥，得到终产物。 9.称量固体，拆除装置。
六、操作重点及注意事项：
（1）乙酰丙酮的危险特性：其蒸气与空气可形成，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险危险特性： 强氧化剂。受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。加热至150℃ 时分解并爆炸。与硝基化合物和氯酸盐组成的混合物对震动和摩擦敏感并可能爆炸。受高热分解，产生有毒的氮氧化物灭火方法： 采用水、二氧化碳、砂土灭火。
思考题
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