04双液系的气—液平衡相图的绘制.docVIP

实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制 一、目的要求 1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。 2.了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。 3.进一步理解分馏原理。 二、预习要求 1.理解分馏原理，了解影响双液系气-液平衡的因素。 2.熟悉阿贝折光仪的使用方法，了解折射率与物系组成的关系。 3.掌握如何由实验数据绘制相图的方法。 三、实验原理 两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。双液系的气液平衡相图图可分为三类。如图4.1。 图 4.1 二元系统图 这些图的纵轴是温度(沸点)，横轴是代表液体B的摩尔分数。在图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。 例如图4.1(a)中对应于温度t1的气相点为y1，液相点为，这时的气相组成y1点的横轴读数是，液相组成点点的横轴读数为。 如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成，就能绘出此图。 图4.1(b)上有个最低点，图4.1(c)上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。 四、仪器和药品 1.仪器 玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。 2.药品 无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。 五、实验步骤 1.按图4.2连好沸点仪，数字贝克曼温度计,感温杆勿与电热丝相碰。 2.接通冷凝水，用超级恒温槽完成冷凝循环。量取ml异丙醇从侧管加入蒸馏瓶内，并使传感器浸入溶液3cm左右。将加热丝接通恒流电源，将电流调定1.1A，使电热丝将液体加热至缓慢沸腾，待温度基本恒定后，再连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（加热时间不宜太长，以免物质挥发），记下乙醇的沸点及环境气压。 图4.2 实验装置 3.依次再加入、、、12ml环已烷，同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。 .将溶液倒入回收瓶，用吹风机吹干蒸馏瓶。 .从侧管加入5ml环已烷，测其沸点。 .依次加入0.、0.、、1.、2ml异丙醇，按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。 .关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。 .用阿贝折光仪测定不同组成标准溶液以及纯异丙醇、纯环己烷的折射率。 六、实验注意事项 1.沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝时，沸点仪会炸裂。 2.一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。 3.使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物(滴管)，要用专用擦镜纸擦镜面。 七、实验数据及处理 1.将标准溶液的体积百分数按式(4-1)换算成重量百分数，然后以重量百分数对折射率作图。 （4-1） 式中V1、d1分别代表乙醇的体积及比重。乙醇的比重在20℃为0.7893；V2、d2分别代表环己烷的体积及比重，环己烷的比重在20℃时为0.7791。 2.沸点校正。由于温度计的水银柱未全部浸入待测温度的区域内而须进行露茎校正，校正公式如下： （4-2） （4-3） 式中K＝0.00016，n为露出被测体系之外的水银柱长度，为测量温度计上的读数，为环境温度，为校正后的温度。 3.将由工作曲线查得的气-液二相的平衡组成及校正后的沸点列表并绘制乙醇—环己烷或异丙醇—环己烷的气-液平衡相图。 4.根据相图指出该二元体系的恒沸点的温度及恒沸混合物的组成。 八、思考题 1.沸点仪中的小球的体积过大对测量有何影响? 2.如何判定气-液相已达平衡?1.将负载线按颜色插入并略旋紧（地线按需要与正或负连接，也可不连接）。 2.接通电源，打开电源开关。 3.将两线夹短路，调节粗、细调整旋扭，使电流显示所需读数。 4.将负载夹与负载按正负极性相连，此时仪器显示通过负载的电流及两端电压。 1.仪器构造的简单原理 根据光的全反射原理，光从一种介质进入另一种介质时，由于传播速度不同，会发生折射。根据折射定律，当光线从介质Ⅰ进入介质Ⅱ时，入射角i与折射角r之间有下列关系： （4-4） 式中n1,n2,u1,u2 分别为1、2两介质的折射率和光在其中的传播速度，