加速溶剂萃取r气相色谱／质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类等18种.PDFVIP

２０１１年１０月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．５ Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５９０～５９５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０５ ０５９０ ０６ 加速溶剂萃取 －气相色谱／质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类 等 １８种农药残留 １ ２ １ １ 李　俊 ，肖雅雯 ，王　震 ，赵为武 （１．贵州省农产品质量安全监督检验测试中心，贵州 贵阳　５５０００４； ２．华南农业大学资源环境学院，广东 广州　５１０６４２） 摘要：采用正己烷－丙酮－磷酸混合溶剂为提取剂，在萃取温度１００℃ 、压力１０．３ＭＰａ条件下，用快速溶剂萃取 仪提取土壤样品，石墨碳黑氨基固相萃取柱净化，ＰＴＶ大体积进样，气相色谱 －质谱联法同时检测六六六 （ＨＣＨｓ）、滴滴涕（ＤＤＴｓ）和１０种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯 氰菊酯、氟氨氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯）共１８种农药残留。在１０～２０μｇ／ｋｇ的添加浓度下，目标 化合物平均回收率为８２．８４％～９６．３３％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）为３．２１％～７．３４％；在２０～４０ ｇ／ｋｇ的添 μ 加浓度下，目标化合物平均回收率为８０．５５％～１０３．７６％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．５６％～５．７８％；在４０～８０ ｇ／ｋｇ的添 μ 加浓度下，目标化合物平均回收率８１．５６％～９５．３８％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．１９％～５．８８％。方法检出限为０．１１～ ３．４０μｇ／ｋｇ，实际样品检测的ＲＳＤ（ｎ＝３）为４．９４％～８．７４％。方法简单快速、灵敏度高、准确度好，可以满足土 壤中ＨＣＨｓ、ＤＤＴｓ和拟除虫菊酯类农药残留的实际检测需要。 关键词：土壤；拟除虫菊酯类；六六六；滴滴涕；快速溶剂萃取；气相色谱－质谱法 ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇＰｙｒｅｔｈｒｏｉｄｓｉｎ ＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １ ２ １ １ ＬＩＪｕｎ，ＸＩＡＯＹａｗｅｎ，ＷＡＮＧＺｈｅｎ，ＺＨＡＯＷｅｉｗｕ （１．ＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｇｒｉＰｒｏｄｕｃｅＱｕａｌｉｔｙａｎｄＳａｆｅｔｙｏｆＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ　 ５５０００４，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＮａｔｕｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０６４２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１８ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｓｏｉｌｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｓ（ＨＣＨｓ），ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅｓ（ＤＤＴｓ）ａｎｄｏｔｈｅｒ１０ｋｉｎｄｓｏｆｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄ．Ｔｈｅｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｔｉｌｌｅｄｗｉｔｈＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ａｎｄｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｈｅｘａｎｅａｃｅｔｏｎｅＨＰＯ ａｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ３ ４ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃ａｎｄｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆ１０．３ＭＰａ．Ｔｈｅｄｉｓｔｉｌｌｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓｗｅｒｅｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ