材料分析实验报告合辑 --浙江师范大学 材料物理系.doc

浙江师范大学 Zhejiang normal university 论 文 题目 论述某待测物质及其相关性质 作 者： 专 业： 完成日期：2013年12月21日 第一元素 实验 实验一 XRD衍射 一、实验目的 1.?了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2.?熟悉X射线衍射仪的操作 3.?掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 二．X衍射原理： X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成： 一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定 另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。 X射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。 布拉格方程： 根据布拉格方程，Sin (不能大于1， 因此：对衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为(2d，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。 若将布拉格方程中的n隐含在d中得到简化的布拉格方程： 把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反射。面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。 三、使用仪器、材料 XRD，带测试的未知材料 四、实验步骤 1.?样品制备? 本次采用的是老师现场发的制成样品。 第一步：开机? (1)?打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。? (2)?打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。? (3)?按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。?(4)?打开控制柜开关 (5)?打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样? 将制成样品放在玻片上然后又用口型玻片放在前玻片上，使已经制成的样品在口型内，最后用橡胶泥堵在后面，此点注意的是要把比较亮的一层背靠橡胶泥。将样品放在在测角仪中心的样品架上。 第三步：测量? 在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：? 扫描方式 轴动方式 Start?angle Stop?angle Sampling?W.? Scan?speed? kv ma time 连续扫面 双轴联动 20 80 100 0.03 30 20 About 30 min 设定好参数后，单击执行开始测量。? 测量结束后，保存数据以待分析。 第四步：关机? (1)?利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。关闭电脑。? (2)?关闭控制柜开关。?(3)?关闭真空系统? (4)?关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。?(5)?关闭电源，实验结束。 五、数据处理及分析? 找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0与pcpdfwin)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。 图像中出现的波峰 该样品为较纯净的氟化钡晶体的XRD图谱 在2θ=24.831，45.776，48.713，50.983处出现了氟化钡晶体的特征峰。 经软件多步操作可以确定以下峰值：峰1，2θ=24.831，该晶体为，晶体晶向【111】。 经软件多步操作可以确定以下峰值：峰2，2θ=45.776，该晶体为Te，晶体晶向【003】。 经软件多步操作可以确定以下峰值：峰3，2θ=48.713，该晶体为其他杂质，晶体晶向【222】。 经软件多步操作可以确定以下峰值：峰4，2θ=50.983，该晶体为PbTe，晶体晶向【222】。 实验问题分析 1，在实验过程中出现了峰3，出现此情况，很有可能是因为样品没有放平。 2，在实验过程中出现了峰3，出现此情况，很有可能是因为样品含有不明杂质。 实验二 扫描电子显微镜实验 一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交