检测被色谱柱分离的组分.ppt

概 述 色谱柱 检测器 分离条件的选择 气相色谱的定性和定量方法 续前 练习 例：在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。 解： 第二节 色谱柱 2.1 气相色谱固定相的选择和制备 固体固定相 液体固定相 色谱柱的制备 2.2 流动相 2. 结构 3．检测原理： 依据组分与载气的热导率差别进行检测 1）进样前：两臂均通载气时 2）进样后：测量臂通样品气体+载气 参比臂通载气时 H = A + B/v + C·v B/v —分子扩散项 组分在色谱柱中分离过程中，自发由高浓度向低浓度扩散，使色谱峰变宽。 B = 2rDg r：弯曲因子，反映固定相对分子扩散的阻碍程度 Dg：组分在气相中的扩散系数（cm2·s-1） (1) 分子扩散项与流速有关，流速↓，分子扩散项↑ (2) 扩散系数：随载气和组分的性质、温度、压力变化 H = A + B/v + C·v B/v —分子扩散项 H = A + B/v + C·v C·v —传质阻力项 C·v = Cg·v + CL·v Cg·v ∝(dp2/Dg)v CL·v ∝(df2/DL)v df：固定相液膜厚度 DL：组分在液相中的扩散系数 采用液膜薄的固定液有利于液相传质。 气相 液相 按分离机制 吸附柱：装有吸附剂 分配柱：固定液涂渍在载体上，构成液 体固定相 按固定相状态 气-固（GSC） 液-固（GLC） 按粒径粗细 填充柱内径2-6mm,长2-6m 毛细管色谱柱 开管毛细管0.1-0.3mm, 长几米-几十米 填充毛细管柱 2.1 气相色谱固定相的选择和制备 2.1.1 固体固定相 固体吸附剂：活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛。 主要用于分析惰性气体、H2、O2、CH4等一般气体及低沸点有机物。 2.1.2 液体固定相 将固定液均匀地涂到担体上。 1. 固定液 (1)对固定液的要求 1)在使用温度下为液体，蒸气压低，稳定性好。 2)能溶解被分离混合物中的各组分，使各组分有足够的分离能力。 3)粘度低，能在担体表面形成均匀的薄膜。 (2)固定液的种类(见p31,表4-1） 固定液分类方法：一般按“极性”大小分类。 相对极性(P)表示： 0 ~ +1 非极性固定液 +2、+3 中等极性固定液 +4、+5 强极性固定液 (3)固定液选择的原则 根据“相似相溶”规律选择。 1)分离非极性物质选用非极性固定液。组分按沸点从低到高的顺序出峰。 2)分离极性物质选用极性固定液。组分按极性从小到大的顺序出峰。 3)分离非极性和极性混合物时选用极性固定液。非极性组分先出峰，极性组分后出峰。 2. 担体（载体） 作用：提供一个具有较大表面积的惰性表面，使固定液在它的表面上形成一层薄而均匀的液膜。 要求：无吸附性、无催化性、热稳定性好、比表面积大、孔径分布均匀，机械强度好。 4)氢键型试样选用氢键型固定液。 5)复杂组分可选用两种或两种以上固定液。 6)含有异构体试样可选用有机皂土或液晶固定液。 红色载体：涂非极性(弱极性)固定液。 白色载体：涂极性固定液。 2)非硅藻土型载体 玻璃微球：分析高沸点组分。 氟载体：分析高强极性和强腐蚀性组分。 1)硅藻土型载体 (1)担体的分类 (2)担体的预处理 1）酸洗法 2）碱洗法 3）硅烷化处理 4）釉化处理 (3)担体的选择原则 固定液用量大于5%时，选用硅藻土白色或红色载体。 固定液用量小于5%时，选用表面处理过的载体。 2.1.3 气液色谱柱的制备 1. 色谱柱柱管的选择与清洗 1）柱管的选择 2）柱管的试漏和清洗 2. 固定液的涂渍 1）固定液用量的选择 液载比：固定液与载体的质量比。 常用液载比：5% ~ 20%。 2）固定液的涂渍 3. 色谱柱的装填 4. 色谱柱的老化 目的：1)除去固定相中残存的溶剂和挥发性杂质。 2)使固定液更均匀、牢固地涂在载体表面。 方法：1)色谱柱接入色谱仪，柱出口直接通大气。 2)稍高于操作温度，以较低载气流速通入一段时间。 3)柱出口接检测器，继续老化，待基线平直、稳定、无干扰峰时，结束老化。 ( )1. 担体也称载体，它的作用是提供一个具有较大表面积的惰性表面，使固定液在它的表面上形成一层薄而均匀的液膜。 ( )2. 气相色谱常用担体分为红色担体和白色担体两种。 × ( )3. 玻璃微球和