新型甲醛多孔硅复合传感器的制备.pdf

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第6期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年6月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 849~855 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150072 新型甲醛多孔硅复合传感器的制备 王 伟摇 高 扬摇 陶强摇 刘英姿摇 张娟琨* (天津市工业微生物重点实验室,教育部工业微生物重点实验室,天津科技大学 生物工程学院,天津300457) 摘摇 要摇 构建了一种简便、快速检测甲醛的新型钯鄄多孔硅(Pd鄄PS)复合传感器。 采用水热腐蚀法制备多孔 硅,通过扫描电镜表征其表面微结构。 对多孔硅腐蚀条件进行了优化,得出多孔硅的最佳制备条件。 多孔硅 经化学浸渍法在其表面掺杂金属钯,进而制成了钯鄄多孔硅复合传感器。 当此传感器被置于含甲醛的混合气 体中时,可高选择性结合甲醛气体分子,并产生电信号,其强度与甲醛浓度相关,通过万用表检测其电信号,进 而分析其气敏性能。 检测结果表明,此传感器对甲醛气体敏感,且表现出良好的选择性,对乙醇、氨气、甲醇 3 3 和丙酮不敏感。 此传感器对甲醛浓度的检测范围在0.1~6.0 mg/ m 之间,检出限为0.1mg/ m ,检测时间 为3 min。 关键词摇 多孔硅制备;水热腐蚀法;甲醛;钯鄄多孔硅;气敏性能 1摇 引摇 言 近年来,随着生活水平的日益提高,人们对室内空气质量的要求也越来越高。 室内装修材料中含 有的甲醛是室内重要的污染物之一,其毒性较大,具有潜在的致癌性。 世界卫生组织已将甲醛列为潜 在危险致癌物质与重要的环境污染物。 中华人民共和国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定: 居室空气中甲醛的最高允许浓度为60 ppb,WHO提出的甲醛气体浓度室内环境指导限值为74 ppb。 目前有关甲醛检测的主要方法如分光光度法和色谱法,存在费用较高、检测时间长、无法实现实时在线 检测等缺点。 多孔硅(PS)具有较大比表面积,易于吸附气体分子,可有效实现对气体的检测。 多孔硅气体传感 器检测原理主要以其物理特性的改变为基础,如电学性能的改变;光学性能的变化,如光致发光 [1] [2] (PL) ,化学吸附引起的荧光猝灭或干涉现象 。 然而PS并不稳定,易被氧化。 为此,研究者尝试在 [3] 2+ + 3+ PS表面进行各种金属纳米薄膜修饰。 1993 年,Andsager 等 发现多孔硅浸入 Cu ,Ag 或Au 溶液 2+ [4] 时,荧光会淬灭,但浸入Ni 溶液时,荧光正常,首次提出多孔硅上沉积金属。 王兢等 用纳米SnO2 [5] 制作了旁热式甲醛气敏元件,通过掺杂Pd后其灵敏度得到显著提高。 邓建等 采用电沉积法对多孔 [6] 硅表面进行金属钯填充,获得了良好的填充效果。 此外,陈景东等 发现,采用铁钝化水热腐蚀法制 备出的多孔硅,也可显著提高其稳定性和发光强度。 通过对多孔硅的不断深入研究,多孔硅的运用领域逐渐被拓宽,多孔硅敏感材料被运用于检测有 [7] [