实验原理2 两步滴定法.ppt

* * * 实验五 阿司匹林及 阿司匹林肠溶片的含量测定 药物分析教研室 1.掌握两步滴定法的测定方法和含量计算。 2.熟悉滴定分析法在药物分析中的应用。 一、实验目的 二、实验原理 1. 直接滴定法： 阿司匹林中含有游离的羧基，显酸性，可以采用碱滴定液直接滴定，反应如下： 注意：只能用于合格原料药的含量测定。 原因：①原料药中水杨酸或其它酸类过高； ②制剂中还有其它的酸性杂质 二、实验原理 2. 两步滴定法： 阿司匹林的各种片剂在生产过程中产生水杨酸和醋酸（水解产物），而且制剂过程中还要加入少量酒石酸和枸橼酸作为稳定剂。所以阿司匹林的各种片剂不能直接采用碱性滴定法测定含量，需要首先中和供试品中存在的各种酸（同时也中和阿司匹林自身的游离羧基），然后按照水解后剩余滴定法测定。反应如下： 二、实验原理 第一步：中和 （酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸）+ NaOH→钠盐 + H2O 第二步：水解后剩余滴定： 2NaOH（剩余）+ H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O 二、实验原理 供试品中阿司匹林含量由水解时消耗的碱量计算。有上述反应式可知，水解步骤中，阿司匹林与NaOH反应的摩尔比是1:1，NaOH滴定液浓度为0.1mol/L，故理论上滴定度T=0.1*1/1*180.16=18.02（mg/ml）。 NaOH滴定液的滴定度 空白试验时消耗的硫酸 滴定液的体积（mL） 供试品的平均片重（g） 样品测定时消耗的硫酸 滴定液的体积（mL） 硫酸滴定液浓度的校正因数 供试品片粉的称取量（g） 仪器: 分析天平，碱式滴定管，酸式滴定管，锥形瓶等; 试剂： 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、 硫酸滴定液（0.05mol/L）等 三、仪器与试剂 四、实验步骤 取本品约0.4g（精密称定） 用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）滴定 加中性乙醇20mL溶解 酚酞指示液3滴 （对酚酞指示剂显中性） 1. 阿司匹林的含量测定——直接滴定法 记录消耗滴定液体积、计算（不得少于99.5%） 四、实验步骤 2. 阿司匹林肠溶片的含量测定——两步滴定法 取本品20片精密称定 精密称取阿司匹林肠溶片适量（约相当于阿司匹林0.15g） 研细 置锥形瓶中 酚酞指示剂3滴 加中性乙醇20mL 放冷至室温 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 至溶液 显粉红色 精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 20mL 硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定 至溶液由粉红色变无色， 记录消耗滴定液体积 将滴定的结果用空白试验校正 水浴加热15min振摇 五、注意事项 1. 小组实验； 2. 直接滴定法测定原料药，两步滴定法测定肠溶片； 3. 直接滴定法在滴定过程中应注意快速振摇锥形瓶， 防止局部碱浓度过大致使阿司匹林水解。 4. 中性乙醇的“中性”是相对于中和法所用的指示剂 而言，其作用是溶解阿司匹林且防止酯键水解。 5. 两步滴定法中，中和的终点显粉红色，颜色比较 浅，注意观察。 六、思考题 阿司匹林含量测定还有哪些方法？其原理是什么？ 两步滴定法中空白试验是校正哪种因素的影响？ 实验报告书写 原始记录： 项目： 依据：《中国药典》2015版二部检验 步骤：数据，计算过程 结论：符合或不符合规定 实验报告： 实验目的、实验原理 实验结果（按照药检报告格式写） 思考题、实验讨论 检验项目 检验标准 检验结果 结 论 阿司匹林的 含量测定 按照干燥品计算，阿司匹林不得少于99.5% 为 % 本品按《中国药典》2015版二部检验，结果符不符合规定。 阿司匹林肠溶片的含量测定 本品含阿司匹林（C9H80 4 ) 应为标示量的93.0% ～107.0% 。 为 % 本品按《中国药典》2015版二部检验，结果符不符合规定。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * *