广西大学环境监测课件第二章 水和废水监测.ppt

测定结果计算 C1 —— 水样培养前DO浓度（mg/L）； C2 —— 水样5天培养后剩余DO浓度（mg/L）； B1——稀释水（接种稀释水）培养前DO浓度（mg/L）； B2——稀释水（接种稀释水）在培养后DO浓度（mg/L）； f1——稀释水（接种稀释水）在培养液中所占比例； f2——水样在培养液中所占比例； （四）总有机碳（TOC） （一）定义与测定意义 是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 （二）测定原理 广泛应用的是：燃烧氧化—非色散红外吸收法 紫外照射—非色散红外吸收法 （连续自动监测） 图2.44 TOC测定仪流程示意图 1、将同等量水样分别注入高温炉和低温炉； 2、高温炉中，水样的有机碳（OC）和无机碳（IC）均转化为CO2 ; 3、低温炉中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使IC分解为CO2 ，OC不能氧化分解。 4、高低温炉中CO2依次导入非色散红外气体分析仪，分别测定TC和IC,二者之差即为TOC. （五）挥发酚 根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230℃以上的为不挥发酚。 酚的主要分析方法 4-氨基安替吡林分光光度法 溴化滴定法 （六） 油类 水中油类物质分为矿物油和动植物油两大类。 矿物油——烃类混合物 动植物油——甘油和低级脂肪酸脂 测定方法：重量法、非色散红外法、红外分光光度法、荧光法等。 重量法是常用的方法，适用于测定10mg/L以上的含油水样。 ??? （一）挥发性卤代烃 挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。各种卤代烃均有特殊气味和毒性，可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。 测定方法: 1、气相色谱法（GC） 2、气相色谱法-质谱法（GC-MS） 二、特定有机污染物 1、气相色谱法原理和仪器 原理：色谱法又称层析法，基于不同物质在相对运动的两相中具有不同分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好分离，依次送入检测器测定。 与固定相作用较小的组分A 最先离开色谱柱，载气把它带进检测器，检测器输出一个检测信号，记录仪就记录下来。 色谱分类：通常按两相所处的状态来分， 1、气体做流动相时，为气相色谱 2、液体做流动相时，为液相色谱。 （1）气相色谱测定流程 高压钢瓶供给载气 经2减压、3干燥净化、5流量测量后进入汽化室6 载气携带由汽化室进样口6注入并迅速汽化为蒸气的样品进入色谱柱7 分离后各组分依次进入检测器8 记录色谱峰 图2.49 色谱流出曲线示意图 （2）色谱流出曲线：色谱图 定性分析: 如分离完全，每个峰代表一种组分。出峰时间可定性 定量分析: 色谱峰面积或高度表示浓度或含量，可定量。 （3） 色谱分离条件 色谱柱内径及柱长 固定相 汽化温度及柱温 载气及其流速 进样时间和进样量 （4）检测器 要求：灵敏度高，检出限低，响应快，线性范围宽 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); (5) 定量分析方法 1）外标法：或标准曲线法。以标液的峰面积或峰高（Ai）对相应的浓度（xi）作图得标准曲线。在同样条件下测定样品，根据其峰面积或峰高及标准曲线计算出待测组分浓度。 外标法适于日常分析和大批量同类样品分析。 2）内标法：选择一种样品中不存在，其谱峰位于被测物谱峰附件的纯物质作为内标物，以固定量加到标液和样品溶液中，分别进样记录谱峰，以被测组分峰面积（峰高）与内标物峰面积（峰高）比值对浓度作图（以Ai /As对xi作图），得到标准曲线。 根据样品中被测物与内标物峰面积（峰高）比值，从标准曲线上查的被测组分浓度。 内标法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 3）归一化法：适合于试样中所有组分都出峰，并要求定量。则其中组分i 的含量为： fi — i 物质的相对定量校正因子；Ai——峰面积，