阳离子选择性耗尽进样2胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因.PDF

第 37卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 8期 　　　　 　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　 2009年 8月 Ch ine se Journal of Analytical Chem istry 1137 ～114 1 阳离子选择性耗尽进样 胶束扫集法测定 尿液中的麻黄碱和可待因 1, 4 3 4 2 2 李斯光 　李海燕 　蔡 卓 　程 昊 　李利军 1 ( ) 2 ( ) 广东科贸职业学院 , 广州 510430 　　 广西工学院生物与化学工程系 , 柳州 545006 3 ( ) 4 ( ) 中山大学中山医学院 , 广州 510080 　　 广西大学化学与化学工程学院 , 南宁 530004 摘 　要 　联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术 ,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵 敏方法 ,并通过 日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性 。胶束扫集电动色谱缓冲体系为 80 mmol/L 十二烷 ( ) ( ) ( ) 基磺酸钠 SD S 20 mmol/L N aH2 PO4 pH 220 18%乙腈 V / V ,分离电压 - 20 kV ,进样电压 10 kV ,进样时 间 150 s,测量波长 200 nm 。同时讨论了 pH 值 、SD S浓度 、选择性耗尽进样萃取液电导 、进样电压 、进样时间和 进水长度等对分离效果的影响 。结果显示 ,方法富集功能很强 ,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达 5800 ( ) 和 2490 以上 。在优化条件下 ,方法线性关系 良好 r = 09999 ,麻黄碱和可待因的线性范围分别为 0500 ～ μ μ μ 160 g/L 和 2 00 ～480 g/L ,检出限分别为 010和 080 g/L 。方法稳定性良好 , 日内、日间和柱间的 R SD 分别为 2 6% , 59%和 66% 。应用于实际尿样分析 , 回收率在 968% ～106%之间 , R SD ≤47% ,结果比较 满意 。 关键词 　选择性耗尽进样 ,胶束扫集电动色谱 ,麻黄碱 ,可待因 ,人尿 1　引　言 针对毛细管电泳紫外检测器浓度灵敏度较差的问题 , 出现了多种新技术和新方法 ,包括应用高灵敏 度检测器 、改造检测池和在线富集技术等 。其中在线富集技术无需增加设备或改造检测池 ,仅通过对缓 冲液组成和进样程序进行调控就可显著提高灵敏度 ,颇受重视 。在线富集技术大致可分为样品电场堆 积 [ 1 ] 、高盐堆积 [ 2 , 3 ] 、胶束扫集 [ 4 ]和移动化学介面技术 [ 5 ] 等 ,其中堆积技术往往在进样时实现 ,可与后两 [ 6 ～8 ]