ICP-OES光谱-维护使用.ppt

Varian 700-ES ICP-OES的日常使用及维护要点 维护清单---1 ICP-OES 大部分问题来自进样系统; 用Y溶液检查等离子体状态; 进 1000 ppm Y 溶液观察等离子体 ，对于垂直炬管，红色弹头区应当刚好在炬管顶端。水平炬管应当刚好在右边一点。兰色分析区应当清楚地见到。 Cu(327.4)/Mn(257.6)强度比5%，清洗进样系统; Mn离子线和原子线强度比，判断RF强度，强的等离子体，其比值8。 维护清单---2 清除记忆效应： 强记忆效应：Ag、Au、B、Hg、Mo、Si、Sb、Sn、W、Zr。 消除方法： 稀释； 保证足够的冲洗时间； 测试中间2%硝酸冲洗。 维护清单---3 清洗炬管 清洗雾化室 清洗雾化器 清洁冷风入口过滤器 检查循环水水位和设定温度 进行波长校正 检查蠕动泵管 当蠕动泵管变得松弛，无须拉长就可挂在两边的卡槽中时，就需要更换蠕动泵管了 清洁冷锥接口/石英帽 维护清单---4 清空废液容器 清洁仪器表面 检查ASA水位（如有使用） 关键的炬管的维护 周期性检查炬管，看是否有破裂或变形,如果有破碎或变形，应予以更换。 随着炬管使用时间的增加，炬管最终会破碎 这时必须更换之 为保证分析性能，必须保持炬管清洁，经常检查和清洗炬管。 注意： 炬管上所形成的沉积物可能影响仪器的正常操作 当样品含高盐成份 (10% w/v) 时，需每日检查炬管状况。 当分析有机样品时，应经常检查中间层和注射管上是否有积碳。 清洗炬管 (a) 用清水冲洗，洗去上面的盐份，使用前晾干。 (b) 其它沉积物可将炬管浸入王水（浓硝酸:浓盐酸, 1:3 体积比)中一晚上，然后用水冲洗干净，晾干。 技巧 :可在中心管中滴入王水除去上面的污物。 警告：硝酸, 盐酸腐蚀性很强，直接接触可能会导致严重烧伤。应穿戴必要工作服和手套。 (c) 有机样品在炬管上留下的难清洗污点，可用细金属刮刀小心刮去。但要注意，不要刮伤炬管。用乙醇清洗并用氩气吹干。 注：点火前一定要使炬管晾干。? ? 清洗雾化室 将雾化室放入超声波洗池中，并在清洗液中加入一些中性表面活性剂 清洗完毕后，用水彻底冲洗 重新组装雾化室 PS:可参见维护录像 Warning：不得将同心玻璃雾化器置于超声波洗池中。 如何检测雾化器堵塞情况 雾化器的性能好坏依赖于其几何形状。必须十分小心不要损坏雾化器。玻璃雾化器很容易被溶液中的颗粒堵塞 固体物质很可能堵塞雾化器中间的毛细玻璃管。进样系统的堵塞往往表现在进样量的下降和灵敏度的下降，或者为进样毛细管漏液。 对于配置为流量调节阀的仪器来说，堵塞往往表现为达到同样气体流量需要较高压力,对于配置为质量流量控制的仪器，往往表现为软件的出错提示。 当使用玻璃雾化室时，如果能够观察到雾化室中有细雾产生，说明雾化器工作正常，否则可能为雾化器堵塞。 预防措施 在样品与样品测试之间用清洗剂冲洗雾化器可有效防止雾化器堵塞，为减少污染可能带来的堵塞，未进样时应将样品容器盖上。如必要，将溶液过滤。 V-型槽雾化器设计用来分析高盐成分（高不溶固体颗粒）或含HF样品，常规使用时，在样品间，用清洗液冲洗，可有效防止样品在雾化器上沉积而堵塞雾化器，需要时用稀洗涤剂冲洗V-型槽雾化器（Triton X-100或类似洗涤剂）。 常见问题---硬件 被分析信号低 噪声信号 PC 与仪器不能通讯 等离子体不能点燃 精度差 扫描图不显示 炬管过热 信号情况 检查进样系统 * 雾化器堵塞/雾化气流量 * 注射管堵塞 * 蠕动泵管 有机样品 标样配制不正确 条件未优化 噪音产生因素 噪音产生因素(相对标准偏差大）： 雾化室污染 非水溶液分析之后进行水溶液测试 空气泄露 蠕动泵管损坏 泵速低 注射管部分堵塞 雾化器部分堵塞 盐份只部分溶解 盐份高 氩气加湿附件 样品传输管上沉积物较多 常见问题—软件 标准曲线校正失败 检查相关系数设置、误差设置、拟合方式…….. 不规则峰形或者基线 样品或基体干扰……..