奈米技术实习报告.DOC

奈米 南台科技大學 機械工程系 微奈米技術組 四奈米三甲(四甲、四乙) 授課教師:李友竹教授 組長 李元景 (學 組員 陳穩安 (學 方聖雄 (學 黃 翊 (學 陳樺中 (學 實習題目：水熱式奈米管製程與TEM觀測 光觸媒降解 微波電漿改質 實習日期：99年10月04日至 99年10月25日 緣由: 觸媒是一種催化劑，本身不參與反應，卻可以使得反應能夠快速的進行，另外異相觸媒有另一個很大的特點，就是它的反應表面積通常非常大，所以通常只需很小的體積，就可以做很多的反應。 功能有很多，許多的化工廠幾乎都會用到這樣的觸媒，石化裂解業就需要用到很多，再來很多的製藥業也需要用觸媒來做一些中間體(原料) ，所以此實習來學習到觸媒是如何製作以及觸媒是否有所作用的判斷方法讓大家了解觸媒在生活中所扮演的神奇角色。 原理: 本實驗用二氧化鈦粉末，利用水熱法製備被二氧化鈦奈米管，將適量之粉末加入氫氧化鈉水溶液中，以矽油加熱到150℃來循環，保持高壓鍋內溫度在130℃合成二氧化鈦奈米管，持續加熱3至4天，冷卻後經RO水洗、乾燥後而得奈米管。經由TEM可觀察到合成後的奈米管，管徑約為5~30μm左右，長度約為10~100μm不等。 水熱法(Hydrothermal Method): 水熱法又稱溶液法。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行化學反應。水熱法依據反應類型的不同可分為:水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。水熱結晶主要是溶解在結晶處理。用水熱法製備的粉體一班無需燒結，這可以避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點，影響水熱合成的因素:溫度高低、升溫速度、攪拌速度、反應時間等。水熱法的特點是粒子純度高、分散性好、晶體好且可以控制、生產成本低。 電漿改質: 微波電漿是一種不需電極及發熱體的電漿反應系統是材料薄膜沉積、微細加工和材料表面改質的一種重要工具。由於這種電漿可得到高離子密度及解離度，其化學反應活性強、製程再現性良好，所需反應溫度較低，可以用來進行基材低溫下的電漿化學氣相薄膜沉積和電漿蝕刻製程等加工 將放置於水熱鍋裡的鐵芙蓉試管取出，準備過濾紙、量杯、漏斗，將過濾紙摺成漏斗狀，再將過濾紙放置於漏斗上，把試管內的氫氧化鈉和二氧化鈦的混合物加入適量的水，倒入量杯內，將混合物攪拌均勻，慢慢的倒入漏斗(圖一)，過濾紙的目的在 圖一 於將水和氫氧化鈉和二氧化鈦的混合物分離，再將過濾紙上的粉末取少許的量滴在TEM的鍍碳銅試片，把試片放置有鋪衛生紙的培養皿上(圖二)，再用錫箔紙將培養皿包覆住，於錫箔紙上搓洞後放入烤箱烘烤3天(圖三)，使水分乾掉。 圖二 從烤箱取出的奈米管放入缽中，把塊狀的物體磨成粉末狀，將粉末分裝兩袋，方便實驗結果比 圖三 圖四 較，將其中一袋粉末放入微波電漿機裡，並蓋上玻璃罩，接著把微波電漿機的裡的空氣抽掉至真空狀態，接下來開通空氣，開關左轉至1，時間調為1分鐘，功率為3000左右(圖四)，時間到時，先卸除真空狀態，關掉空氣及真空馬達，再拿開玻璃罩取出粉末。拿兩個量杯，各加入10毫升的水，分別把微波過的粉末及未微波的粉末倒入兩個量杯內，並均勻攪拌，將鉀基藍滴於兩培養皿的試紙上，並分別倒入剛攪拌均的兩杯液體，觀察分解鉀基藍速度的快慢(圖五)，再利用紫外線 光做光降解能反應，最後拿到光學顯微鏡下做觀察(圖六)。 圖五 圖六 微波電漿機器設備 . 結果: 圖A 圖A為實驗步驟中利用水熱法製程的二氧化鈦，並利用過濾紙過濾多餘的水分以及雜質，在放入烤箱烘乾，取得粉體再用石英缽進行研磨，二氧化鈦與乙醇進行超音波震盪、分散，再將分散的二氧化鈦乙醇液體滴入鍍碳銅網中，利用200KV穿透式電子顯微鏡在真空下進行量測。 傅立葉紅外線光譜儀所得的光觸媒普光圖 電漿實驗過後傅立葉紅外線光譜儀的普光圖 討論: 製成光觸媒實驗讓我們學到了許多東西，光是儀器的價錢就很驚人，連石英都這麼貴，使用起來特別小心，整組努力的在研磨光觸媒，還使用改良過的烤爐看到了很神奇的電