实验一黄藤中掌叶防己碱的提取,氢化和鉴定资料.pptxVIP

实验一;预习报告;二、氯化巴马汀的制备 仪器：三角烧瓶，圆底烧瓶，水浴锅，抽滤设备 试剂：45ml 80%乙醇， 6M盐酸 注意：1.乙醇的量要根据巴马汀粗品的量而定，溶剂量多则不易析晶，溶剂量少则杂质多 2.滤液要趁热抽滤 3.调滤液PH前，有析晶要先加热溶解再调 4.放置析晶前要将杯壁上沉淀溶解 3.18;三、四氢巴马汀的制备 仪器：抽滤设备，水浴锅 试剂：50%甲醇溶液，四氢硼钠，6M盐酸，95%乙醇 注意：1.四氢硼钠是强还原剂，避免长时间接触空气和手 2.加四氢硼钠要摇匀，反应充分 3.25 ;四、鉴定 仪器：显微熔点测定仪 溶剂：碘化铋钾，乙醇 注意：熔点测定时，样品量要少 4.1 ;总报告;实验目的 1.掌握渗漉提取方法 2.得到巴马汀粗品 3.生物碱的定性鉴别 4.重结晶的方法 5.氯化巴马汀精品 6.巴马汀的氢化反应，制备延胡索乙素 7.学习生物碱的TLC检视方法 8.巴马汀，四氢巴马汀的定性鉴别;实验原理 1.用盐析法使巴马汀在水中的溶解度降低而沉淀出来 2.利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差异，巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度较小 3.用硅胶薄层板进行巴马汀，四氢巴马汀的TLC检识; 巴马汀的提取;氯化巴马汀的制备;延胡索乙素的制备;鉴定;实验数据的记录与计算 1.巴马汀的提取：称重，计算粗制率 W=1.5/60×100%=2.5% 渗漉液+ 碘碘铋钾——红褐色沉淀 碘化铋钾——橘红色沉淀 鞣酸——橘黄色沉淀 硅钨酸——黄色沉淀 苦味酸——亮黄色沉淀 2.氯化巴马汀的制备：m=0.41g 3.延胡索乙素的制备：m=0.1515g 得率：0.1515/1.5×100%=10.1% ;4.鉴定：TLC: 巴马汀 对照品 4.6cm 样 品 4.5cm 延胡索 对照品 0.9cm 样 品 1.0cm 熔距: 巴马汀 216——220 4℃ 延胡索 159——160 1℃ ;思考题 1.巴马汀的提取实验中，先加HAc将药粉润湿15min的目的是什么 答：避免干燥药材吸水后在渗漉桶内膨胀而使渗漉液难以流出。 2.还可用什么方法，提取黄藤中的生物碱，请设计流程。 醇类溶液提取法 黄虅粉 ;3.渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？ 答：0.1%~1%的硫酸盐酸，酒石酸也可作为提取剂。 4.氯化巴马汀的制备实验中，为什么用HCl调PH？ 答：使其生成小檗碱的难溶的盐酸盐，使溶解度降低，易于抽滤 5.如何判断结晶的纯度？ 答：①形状②色泽③形状一致④色泽均匀 ⑤熔点和熔距：熔点不下降熔距在1~2℃以内。 6.TLC判断：2~3种不同系统的展开剂圆整的斑点。 ;7.溶液在析晶时调pH会有什么后果？ 巴马汀与巴马汀盐酸盐同时存在，产品纯度会降低 8.加入四氢硼钠颜色由黄变无色，溶液浑浊的原因是什么？ 巴马汀还原为四氢巴马汀，其难溶于水，溶液变浑浊 9.延胡索乙素重结晶时为何加入水？ 四氢巴马汀的极性小，加水极性变大，易于析出 10.在可见光和荧光下检识有什么现象？为什么？ 可见光：巴马汀有色，四氢巴马汀无色 巴马汀有共轭体系，因此有色，而四氢巴马汀无较长共轭体系;11.熔点测定，样品量对检测结果有何影响？ 熔点升高，熔距变长，纯度降低 12.TLC测定时，样品是否需要完全溶解？ 需要，否则溶解的样品与未溶解的样品Rf值不同，产生拖尾