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九、液质联用技术
九、液质联用技术 1、样品范围 热稳定性差的样品 不容易汽化的样品 2、LC-MS的接口 ①电喷雾离子源（ESI）： （electrospray ionization ,ESI） 接口 离子化 组成：电喷雾喷嘴、离子化室、电场、取样孔 ①电喷雾离子源（ESI） ①电喷雾离子源（ESI） 喷嘴的电压 正----正离子 负----负离子 取样空的位置 正对 90度 Z字型 ①电喷雾离子源（ESI） 特点： 软电离化方式 样品可以是大分子、稳定性差。 形成多电荷离子 大分子样品有利 ②大气压化学电离 Atmospheric pressure chemical ionization APCI 原理与ESI接近 针状放电电极 高压放电 空气中的中性分子电离， 溶剂分子电离 离子与分析物分子进行离子-分子反应，使试样电离。 ②大气压化学电离 ②大气压化学电离 特点： 样品为中等极性的化合物 是ESI的补充，能使一些ESI不电离的化合物电离 主要产生单电荷离子，分子量小于1000 3、液相部分的条件选择 因素：流动相及其流速 ①流动相的种类 不能用的：无机酸、不挥发的盐、表面活性剂。 常用的：水、甲醇、甲酸、乙酸、氢氧化铵、乙酸铵 ②流速： LC 的最佳流速与电喷雾的要求流量吻合，柱后分流。 4、LC-MS的定性分析 ESI得到的是分子离子峰 要了解结构的信息用LC-MS-MS FTMS、TOFMS。 5、LC-MS的定量分析 方法： 总离子色谱图——不用 特征离子的质量色谱图-不相关的成分不出峰。 * *
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