活性氧化铝微柱分离富集—电感耦合等离子体原子发射光谱在.PDF

中国月期刊咨询网 活性氧化铝微柱分离富集—电感耦合等离子体原子发射光 谱在线测定 副标题#e#摘要：研究了活性氧化铝对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）分离富集的性能，建立了流动注射（FI）—在线微柱分离 富集—电感耦合等子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定水中微量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的分析方法。优化了流动注射 ，相对标准偏差小于2.4%，回收率为94.0%—102%。 关键词：流动注射，分离富集，电感等离子体原子发射光谱，铬（Ⅲ），铬（Ⅵ） 1引言 ICP-MS是20世纪80年代发展起来的一种无机元素分析技术，具有检出限低，线性范围宽、精密度高的特点，可进行 多元素的同时分析。 铬是环境监测的重要对象之一，水中的铬主要来自电镀、制革、纺织及印染等行业。铬的介态不同，其表性也不相。 Cr（Ⅲ）对动植物的生理过程起很大的作用，而Cr（Ⅵ）是毒性很强的一种元素，为了区分两种氧化态铬，准确测 定环境中不同价态铬的含量是非常重要的。目前，分析和测定铬形态的方法很多。如：溶剂菜取法、离子交换法、固 相萃取法和色谱光谱联用法，以及注动注射光谱联用法等。传统的分析方法过程复杂复，色谱光谱联用法因为进样量 有限而使灵敏度变差，流动注射光谱联用技术可以实现全自动化分析，灵敏度高。但是，在使用活性氧化铝作为离柱 时，只能使一个组分保留在柱上而被富集，另一却不被保留而直接测定，不能适用于样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的 测定。我们利用在不同的PH值下，活性氧化铝对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）吸附特性为不同，通过严格控制PH值，建立了 流动注射在线分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定水中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的新方法。该方法准确快 速，灵敏度高，操作简单，回收率在82%—116%，精密度RSD＜10%，已用于实际样品分析，结果令人满意。 2实验部分 2.1设备与试剂 L/min； 雾化器：压力0.2Mpd，观察高度15mm； 同心型雾化器：分析波长为Cr267.72nmi； LY110型流动注射分离富集装置（北京有色金属研究总院）：直径为0.3mm的PTEE管作为连接管，自制的PTEE微柱（ 2cm×0.5mm）； 蠕动泵：可调流速； 注射阀：多功能注射阀； Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）标准储备液：1mg/L，用时将两者适当混合配制成工作标溶液； PH=2标准缓冲溶：PH=2（0.2mol/LKCl和0.2mol/LHCl的混合溶液，稀释到200ml）； mol/L的NH3H2O； 离子水。 2.2实验方法 样品和缓冲液同时通过吸附柱（PH=2时吸附Cr（Ⅵ），PH=7吸附Cr（Ⅲ）），然后泵入缓冲溶液，使流路中的样品 进入微柱，同时冲洗整个流路系统；将阀置于NH3H2O处，用于洗脱Cr（Ⅲ），置于HNO3处用洗脱Cr（Ⅵ）。根据 测得到的发射强度进行定量分析。同时做试剂空白。 3结果与讨论 3.1PH值对Cr吸附和洗脱的影响 氧化铝在不同的PH溶液时，表现出吸附行为。因此，我们考察了PH在1-9的范围内变化时，氧化铝对Cr（Ⅲ）/Cr（ Ⅵ）的吸附特性。当PH=7时，Cr（Ⅲ）的发射强度达到最大值；当PH=2时，Cr（Ⅵ）的发射强度达到最大值。因此 我们选择PH=7时吸附Cr（Ⅲ），PH=2时吸附Cr（Ⅵ）。同时采用PH小于2的洗脱剂洗脱Cr（Ⅲ），PH大于7的洗脱 剂脱Cr（Ⅵ），实验结果表明：0.1mol/L的HNO3和0.2mol/L的NH3H2O可以完全定量洗脱Cr。 3.2流速对Cr（Ⅲ）/Cr（Ⅵ）的吸附和洗脱影响 流速对流动注射分析是非常重要的，因为加快流速可以提高进样频率，缩短分析时间。在上述实验条件下，考察了样 为3.0ml/Lmin时，Cr的信号强度最大。 3.3共存离子的影响 在上述优化的实验条件下，对浓度为200μg/LCr（Ⅲ）和100(n)进行测定，当测定值的误差不大于±5%时，各个干扰 离了的允许浓度见表1。 中国月期刊咨询网 3.4分析性能 ）进行测定，当富集时为7.5min时（进样量为30ml）富集因子为40。 表1共存离子对测定Cr（Ⅲ）/Cr（Ⅵ）的影响 共存离子 浓度(mg/L1) 误差% 共存离子 浓度(mg/L) 误差% SO42- 1000