气相色谱法测定土壤和沉积物中37种挥发性有机物-岛津.PDF

第一章 挥发性有机化合物VOC 顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中37 种挥发性有机物 摘要：本文利用岛津HS- 10 顶空自动进样器，结合GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤 和沉积物中37 种挥发性有机物的测定方法。结果表明，在0.1 μg~2.0 μg 质量范围内目标化 合物各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上。以目标化合物质量为0.5 µg 的标 准溶液连续进样5 次，考察仪器重复性，峰面积重现性良好，RSD 小于7.5% 。对土壤和沉 积物样品进行了加标回收率测试，土壤和沉积物加标浓度分别为0.25 μg/g 和0.50 μg/g，其 中土壤样品加标回收率在 61.0~121.4%之间，沉积物样品加标回收率在 71.0~109.1%之间， 均能满足日常检测的要求。 关键词：顶空 土壤 沉积物 挥发性有机物 随着社会经济的发展，在有机化工，农 1 实验部分 药，医药，涂料等行业中，挥发性有机物 1.1 仪器 （VOCs ）作为溶剂或原料被广泛应用。此外， HS- 10 顶空自动进样器 工业废水和自然界的生物过程等也是挥发 GC-2010 Plus 气相色谱仪 性有机物的重要来源。挥发性有机物常以气 1.2 分析条件 态形式扩散到环境空气中，随气相沉积和湿 HS- 10条件： 沉降进入水体、土壤和沉积物中。它们中的 平衡温度：85℃ 许多物质被证实为具有毒性和“三致”作用。 定量环温度：100℃ 而土壤和沉积物中的苯系物类、卤代烃类和 传输线温度：110℃ 氯代苯类等常见的挥发性有机物都对人体 平衡时间：50 min 健康具有极大危害。因此，对土壤和沉积物 进样时间：1 min 中挥发性有机物进行科学的监测非常重要， GC条件： 这对于改善土壤的质量和维护人类的身体 色谱柱：SH-Rtx-624，60m×0.32mm×1.8µm 健康具有重要意义。为此，环保部制定了相 柱温程序：40 ℃ （5min ）_8 ℃/min_100 ℃ 关检测标准《顶空-气相色谱法测定土壤和 （5min）_6 ℃/min_200 ℃ （10min） 沉积物中37种挥发性有机物》（HJ 741-2015 ）， 进样方式：分流，分流比：5:1 该标准于2015年7月1日起实施。 进样口温度：220 ℃ 本文利用岛津HS- 10 顶空自动进样器， 载气控制方式：线速度，40 cm/sec 结合GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤 FID 检测器温度：240 ℃ 和沉积物中37 种挥发性有机物的测定方法。 2 1.3 试剂和材料制备 实验用水：二次蒸馏水 海砂：将海砂用水洗净，置于烧杯中，先加入盐酸（6 mol/L ）浸泡并煮沸0.5 h，用水洗至中 性，再加入氢氧化钠溶液（6 mol/L）浸泡并煮沸0.5 h，用水洗至中性，放入烘箱，经200 ℃ 烘干备用。 标准使用液：配备100 µg/mL的37种挥发性有机物 饱和氯化钠溶液：量取500 mL实验用水于烧杯中，滴加几滴磷酸（优级纯）调节pH≤2 ，加 入100 g氯化钠（优级纯），溶解并混匀，备用。 1.4 样品前处理 称取2.0 g （精确至0.01 g ）土壤或沉积物样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0 mL饱和氯化 钠溶液，密封。在振荡器上振荡10 min，经顶空处理后，通过气相色谱仪进行分析。 2 结果讨论 2.1 标准色谱图 标准溶液色谱图如图1 所示，各组分相关信息见表1。 数据文件名:std-2ug.gcd uV(x100,000) 1