毛细管气相色谱Π原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步.PDF

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 12 期 　　 　 　　　 　 　　 　 　　 　　 2002 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1521～1525 仪器装置与实验技术 毛细管气相色谱原子吸收联用技术中 卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的 改进和自动控温零死体积传输线的研制 阎　正 　崔新玲　陈进成　封　棣　孙汉文 (河北大学化学与环境科学学院 ,保定 071002) 摘 　要 　报告了毛细管气相色谱原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的 改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 T 型玻璃 管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 , 同时 ,在 T 型玻璃管两端安装了 - 12 2 石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1. 4 ×10 gs ,线性范围 4. 2 ×10 , ( ) - 11 5 ( ) 峰面积重现性 RSD 1. 7 % ;苯离子化敏感度为 3. 5 ×10 gs ,线性范围 4. 0 ×10 ,峰面积重现性 RSD 1. 5 % 。 研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了 毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。 关键词 　毛细管气相色谱原子吸收联用 ,卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,石英玻璃窗 , 自动控温零 死体积传输线 1 　引　　言 气相色谱原子吸收联用已成为有机金属化合物形态分析的重要方法1 ～6 。针对常规原子化器只 能给出单一的原子吸收信号 , 且体积和能耗较大的缺陷 , 本课题组自行设计和制造了卧管式微火焰原 7 ( ) 子化离子化同步检测器 ,实现了原子化和离子化信号的同步检测 ,适于痕量有机金属化合物 螯合物 及与其共存的有机化合物的高灵敏同步测定。本文在前述研究基础上 , 对检测器物理尺寸及相关操作 参数进行了系统研究 , 进一步完善了检测器性能。此外 , 自行研制了自动控温零死体积传输线,并通过 它将同步检测器与气相色谱毛细管柱连接 ,实现了有机金属化合物和有机物的高分辨分离和高灵敏检 测。 2 　实验部分 2. 1 　主要仪器与试剂 ( ) GC 4002 型气相色谱仪 ,A4900 色谱工作站 北京东西电子技术研究所 ; GGX1 型原子吸收分光光 ( ) ( ) μ ( 度计 北京地质仪器厂 ;汞空心阴极灯 衡水市宁强光源厂 ;1 、10 和 25 L 玻璃微量进样器 上海安亭 ) ( ) (