柑橘中有效成分药物天然色素和.DOC

柑橘中有效成分（药物，天然色素）和 微量金属元素的提取、分离及其含量与结构的测定 实验目的 通过对柑橘皮中萜类化合物的提取、分离、结构测定；对橘汁、橘皮中维生素及微量金属元素的含量分析，了解生物样品中有效成分的提取办法，以及针对不同的分析目的，所采用的不同的分析手段与样品处理方法。了解和初步正我色质联用（GC-MS）、电化学方法（微分脉冲伏安法）、高压液相色谱（HPLC）、原子吸收光谱法（AAS）等高灵敏度、高选择性的仪器分析方法。 仪器原理简介 循环伏安法原理：以快速线性扫描的形式施加三角波电压，通过对电流的测定和研究得到关于有机物，有机金属化合物及生物物质等的氧化还原机理的信息，以及其他的有关电极反应的各种信息。 气质联用仪（GC-MS）原理：利用气相色谱的分离功能将混合物分离成单一组分，流出物导入质谱仪的离子源，其分子在70eV电离能的轰击下，失去电子生成带正电荷的分离离子及碎片离子，离子流在离子阱质量分离器分离，测定其各分子的质谱。 原子吸收光谱法（AAS）简介：及测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。原子吸收光谱发是一种成分分析方法，可对60多种金属元素及某些非金属元素进行定量测定，其检测限可达ng/mL, 相对标准偏差约为1-2%。这种方法目前广泛应用于低含量元素的定量测定。 实验内容，现象及结果记录 新鲜柑橘的样品处理 取半个四川脐橙，用洗涤液洗涤柑橘外皮，然后用自来水和去离子水先后少量多次冲洗干净，放在塑料水果盘中晾干。用水果刀轻轻划开橘子皮，将其拨下，切成碎块。切开，去核，榨汁，取20ml橘汁在10000rpm条件下，离心10-15min。 原子吸收光谱法测定橘汁以及橘皮中的微量元素 仪器及试剂 台式电子天平（千分之一），电摇动床，高速离心机，火焰原子吸收分光光度计，10ml、25ml比色管，刻度吸量管，锌标准溶液（100μg. ml-1）,钙标准溶液（100μg. ml-1），镧溶液（10μg. ml-1）, 0?.1mol. L-1盐酸溶液，去离子水。 标准工作曲线制作 钙：将钙标准溶液（100μg. ml-1）用0.1mol. L-1盐酸稀释定容至25ml比色管中，浓度为100μg. ml-1。在10ml比色管中配制标准工作曲线系列，用0.1mol. L-1盐酸稀释定容至10ml。 编号 溶液体积 1 2 3 4 Ca（10μg. ml-1）, 0 1.0ml 2.0ml 3.0ml La（10mg. ml-1）, 1.0ml 1.0ml 1.0ml 1.0ml 样品制备 橘汁样品 （2） 橘皮样品 4．火焰原子吸收分光光度法测定 操作条件：测定波长：422.7nm 乙炔压力：0.02-0.03MPa 空气压力：0.2MPa 乙炔流速：0.7L/min 空气流速：4.5L/min 燃气高度：6mm 样品配制 先将100μg. ml-1 Ca标准溶液稀释10倍，定容为25ml。 标准工作曲线(1-4) 0ml Ca 1ml La 1ml 1ml 2ml 1ml 3ml 1ml 果汁标准加入曲线 0.2ml果汁 0ml Ca 1mlLa (5-8) 0.2ml 1ml 1ml 0.2ml 2ml 1ml 0.2ml 3ml 1ml 9果汁非加入测定 0.1ml 果汁 1ml La 水浸橘皮加入曲线 0.4ml 水浸橘皮溶液 0ml Ca 1ml La (10-13) 0.4 1ml 1ml 0.4 2ml 1ml 0.4 3ml 1ml 14 水浸橘皮非加入 0.2ml 水浸橘皮溶液 1ml La 盐酸浸橘皮溶液 0.1ml 盐酸浸橘皮液 1ml La (15-16) 0.2ml 盐酸浸橘皮液 1ml La 吸光度测定记录 溶液编号 1 2 3 4 5 6 7 8 吸光度 0.016 0.141 0.243 0.301 0.273 0.389 0.489 0.620 溶液编号 9 10 11 12 13 14 15 16 吸光度 0.160 0.196 0.308 0.427 0.532 0.110 0.113 0.193 在台秤上用具塞磨口锥形瓶称取2.00g切碎的橘皮，加入20ml 0.1mol. L-1盐酸溶液，在电动摇床上振荡20min, 然后在电炉上（50-60V电压）加热10min。取下冷却至室温。 取上述溶液1.0ml两份，分别于10ml比色管中，加入镧